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在對(duì)各類食品、農(nóng)產(chǎn)品、水產(chǎn)品和中藥材中的農(nóng)殘、半揮發(fā)性有機(jī)物分析時(shí)，樣品中一般會(huì)含有大分子物質(zhì)（如色素、油脂等），如果不去除這些物質(zhì)，會(huì)影響最終的分析結(jié)果及色譜柱的使用壽命。

針對(duì)此問題，在農(nóng)殘、半揮發(fā)性有機(jī)物的樣品分析前，必須進(jìn)行有效的凈化前處理。如果實(shí)驗(yàn)室中有GPC那就事半功倍了。接下來(lái)我們不妨了解一下GPC在液相中的應(yīng)用。

一種含有不同分子的樣品溶液緩慢地流經(jīng)凝膠色譜柱時(shí)，各分子在柱內(nèi)同時(shí)進(jìn)行著兩種不同的運(yùn)動(dòng)：垂直向下運(yùn)動(dòng)和無(wú)定向的擴(kuò)散運(yùn)動(dòng)。

大分子物質(zhì)由于直徑較大，不易進(jìn)入凝膠顆粒的微孔，而只能分布顆粒之間，所以在洗脫時(shí)向下移動(dòng)的速度較快。

小分子物質(zhì)除了可在凝膠顆粒間隙中擴(kuò)散外，還可以進(jìn)入凝膠顆粒的微孔中，即進(jìn)入凝膠相內(nèi)，在向下移動(dòng)的過程中，從一個(gè)凝膠內(nèi)擴(kuò)散到顆粒間隙后再進(jìn)入另一凝膠顆粒，如此不斷地進(jìn)入和擴(kuò)散，小分子物質(zhì)的下移速度落后于大分子物質(zhì)，從而使樣品中分子大的先流出色譜柱，中等分子的后流出，分子最小的最后流出。

樣品洗脫圖

● 凈化樣品，去除樣品中的大分子基質(zhì)或者小分子干擾物質(zhì)，凈化后適合采用GC，HPLC，GCMS等儀器的分析，例如食用油中抗氧化劑、多環(huán)芳烴等的測(cè)試，須通過凝膠凈化前處理方式去除油脂等干擾物，將待分析物和干擾物分離開。

● 保護(hù)分析儀器及色譜柱，防止大分子物質(zhì)堵塞后續(xù)分析用色譜柱及儀器。

植物油中9種抗氧化劑的測(cè)定（凝膠滲透色譜法）。

食品中PG、THBP、TBHQ、NDGA、BHA、Ionox-100、OG、DG和BHT等九種抗氧化劑的測(cè)定。

參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB 5009.32-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中9種抗氧化劑的測(cè)定》。

油脂樣品經(jīng)有機(jī)溶劑溶解后，使用凝膠滲透色譜（GPC）凈化。

分別稱取沒食子酸丙酯（PG)，叔丁基對(duì)苯二酚（TBHQ)，去甲二氫愈木創(chuàng)酸（NDGA)，叔丁基對(duì)羧基茴香醚（BHA），2, 6-二叔丁基－4-羧甲ji苯酚（lonox-100)，沒食子酸辛酯（OG)，2, 6-二叔丁基對(duì)甲ji苯酚（BHT)，沒食子酸十二酯（DG)10mg，用乙腈溶解并定容到10mL，得1000μg/mL的單標(biāo)。

稱取2, 4, 5-三羧基苯丁酮（THBP)1mg，用乙腈溶解并定容到10mL,得單標(biāo)100μg/mL。

流動(dòng)相配制：1L環(huán)己烷和1L乙酸乙酯等比例混勻。

精確稱取取1g油樣于10mL容量瓶中，以流動(dòng)相定容至刻度，待凈化。

加標(biāo)過程：精確稱取取1g油樣于10mL容量瓶中，精確加入0.2mL100μg/mL9種抗氧化劑混標(biāo)，以流動(dòng)相定容至刻度，得加標(biāo)量為20mg/kg，上機(jī)濃度為5μg/mL。

儀器型號(hào)：月旭科技GPC1600凝膠色譜儀。

色譜柱型號(hào)：月旭Bio-Beads S-X3凝膠色譜柱，400mm×25mm；

流動(dòng)相：乙酸乙酯-環(huán)己烷（1:1）；

流速：5.0mL/min；

進(jìn)樣量：5.0mL；

收集時(shí)間：14-25min；

波長(zhǎng)：254nm。

色譜柱：月旭Ultimate^® XB-C18，5μm，4.6×250mm。

流動(dòng)相：A：0.5%甲酸水溶液；B：甲醇；

流速：1mL/min；

進(jìn)樣量：5μL；

柱溫：35℃；

檢測(cè)波長(zhǎng)：280nm；

梯度洗脫表：見表1。

我們可以看到使用月旭凝膠柱對(duì)植物油中9種抗氧化劑凈化提取，回收率80-101%，結(jié)果滿足要求。