小伙伴們大家好，前面我們分別對鬼峰和肩峰離奇事件進(jìn)行了分析，找出了根源。最近接到實驗室小姐姐bao案稱實驗過程保留時間有規(guī)律的漂移，小伙伴描述的著實詭異，跟本探長繼續(xù)來探案吧，揭開謎底。
先來看看備案筆錄：
User：老師，發(fā)現(xiàn)主峰每一針都向后移動半分鐘。
Engineer：只有保留時間移動？峰型和柱效有變化嗎？
User：沒有，用了一個星期，峰已經(jīng)從5分鐘漂到10分鐘了。
Engineer：手動混勻走單泵還是雙泵用的混合器走樣？
User：單泵……
案情陳述
客戶做某單糖衍生成鹽的物質(zhì)A，色譜條件：
色譜柱：氨基柱，4.6×250mm，5μm。
柱溫：35℃；
流動相A：乙腈，流動相B：硫酸緩沖溶液（取磷酸氫二鉀7.0g，用2000mL水溶解，加氨水0.5mL，用磷酸調(diào)節(jié)pH至7.5）；流動相比例：流動相A：流動相B=75：25；
流速：1.5mL/min；
紫外檢測波長：195nm；
進(jìn)樣體積：20μL。
樣品由1：1乙腈水溶解制得。
案情細(xì)節(jié)披露
客戶小姐姐在實驗過程中發(fā)現(xiàn)在一個序列中保留時間有規(guī)律的后延，客戶講述峰形沒有太大變化，峰面積RSD也還好，換過不同的實驗人員多次重新配置了流動相，均存在這個問題，色譜圖如下：
漂移色譜圖
漂移重疊的色譜圖
這里要特別指出，用戶小姐姐用的色譜柱和色譜儀不是月旭品牌的，僅僅是基于用戶小姐姐對我們月旭工程師的信任，向我們的銷售工程師尋求指導(dǎo)幫助，我們都是做好事不留名的月旭人。
案情分析
我們先來羅列一些導(dǎo)致保留時間漂移的原因，再結(jié)合用戶的色譜圖來分析一下。
導(dǎo)致保留時間漂移的可能原因及解決辦法：
1、色譜柱原因：
1）柱子沒有達(dá)到平衡
解決辦法：延長平衡時間。
2）色譜柱污染或鍵合相流失
解決辦法：更換新柱。
2、儀器原因：
1）柱溫箱溫度變化
解決辦法：保持室溫恒定，柱溫設(shè)定正確且恒定。
2）儀器原因?qū)е碌牧鲃酉啾壤兓?，如混合器，比例閥出現(xiàn)故障。
解決辦法：排查儀器流速恒定，檢查比例閥及混合器是否正常。
3、流動相配置原因
解決辦法：重新配置流動相，確保配置比例準(zhǔn)確，對于易揮發(fā)的正相體系可使用安全瓶蓋防止揮發(fā)；在使用緩沖鹽的體系保證緩沖鹽沒有沉淀或析出，pH恒定。
4、系統(tǒng)漏液
解決辦法：排查系統(tǒng)的各接口處是否漏液，觀察壓力波動情況以及壓力線。如有漏液應(yīng)重新連接管路擰緊。
5、樣品自身原因，如樣品降解，保留時間發(fā)生變化
解決辦法：研究更利于樣品穩(wěn)定的流動相及溶劑體系。
根據(jù)用戶的情況給出建議
1、重配流動相
2、排查儀器
3、排查柱子
如此有規(guī)律的變化，考慮儀器的原因比較大。我們依據(jù)用戶的陳述來判斷一下：
首先用戶說柱溫箱溫度設(shè)定沒問題而且溫度恒定，我們排除這個原因。
其次小姐姐說他們是等度而且是預(yù)混合之后才上機的，并且多人多次配置，這樣基本可以排除流動相的問題。
第三，針對色譜柱的問題客戶強調(diào)他們延長了平衡時間，而且分不同工作日跑了幾次序列均存在這個問題，故可以排除色譜柱的問題，最后只剩下儀器的問題了，由于用戶沒有時間慢慢排查，換了一臺儀器，保留時間漂移的問題沒有再出現(xiàn)，至此謎底解開了。
Engineer: 老師您好，換了儀器之后，問題有改善嗎？
User: 昨天換了兩臺儀器，有一臺儀器跑出來的時間漂移不明顯，可以接受！
Engineer: 這根柱子比較特殊，現(xiàn)在漂移情況如何？
User: 嗯嗯，做了一天下來，漂移不到1分鐘。
Engineer: 太好了！
征求用戶同意我們編輯了本文，分享給更多的用戶小伙伴，當(dāng)實驗過程中遇到保留時間漂移的情況時莫慌，我們可以逐一排查儀器、色譜柱、流動相、樣品等因素，色譜圖是以上各部分綜合作用產(chǎn)生的結(jié)果，我們只要耐心一一排查就可以找出問題所在。
(空格分隔,最多3個,單個標(biāo)簽最多10個字符)
10
立即詢價
您提交后，專屬客服將第一時間為您服務(wù)