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            黃芪中擬除蟲ju酯類農(nóng)藥殘留量測(cè)定

            閱讀:1316      發(fā)布時(shí)間:2021-11-19
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            適用范圍

            適用于藥材中3種擬除蟲菊酯(氯氰菊酯、氰wu菊酯、溴氰菊酯)的測(cè)定(基質(zhì)為黃芪)

            參考標(biāo)準(zhǔn):《2341 農(nóng)藥殘留量測(cè)定法 第三法》


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            SPE凈化步驟

            SPE柱:月旭Welchrom® 農(nóng)殘專用柱。

            規(guī)格:10g/30mL;

            活化:20mL石油醚(60-90℃)-yi醚(4:1),棄去;

            上樣:待凈化液全部上樣,收集流出液;

            洗脫:90mL石油醚(60-90℃)-yi醚(4:1),收集流出液;

            濃縮:將上述步驟中收集到的液體于40-45℃減壓濃縮至近干,再用石油醚(60-90℃)3-4mL重復(fù)操作至yi醚除凈,用石油醚(60-90℃)溶解并轉(zhuǎn)移至5mL容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻后供氣相色譜測(cè)定。

            3

            色譜條件

            色譜柱:WM-5,

            30.0m×0.32mm×0.25μm。

            進(jìn)樣口溫度:270℃;

            檢測(cè)器(ECD)溫度:330℃;

            載氣:N2;

            進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣;

            載氣流量:1.0 mL/min;

            進(jìn)樣量:1μL;

            升溫程序:初始160℃,保持1min,10℃/min升到278℃,保持0.5min,1℃/min升到290℃,保持5min。

            4

            色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果



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