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            2341農(nóng)藥殘留量測(cè)定(山銀花)

            閱讀:1026      發(fā)布時(shí)間:2021-11-18
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            1、適用范圍


            適用于藥材及飲片(植物類)檢測(cè)。(本實(shí)驗(yàn)樣品采用山銀花)

            參考標(biāo)準(zhǔn):《2341 農(nóng)藥殘留量測(cè)定法 第五法》


            2、SPE凈化步驟

            SPE柱:月旭Welchrom® Carb/NH2。

            規(guī)格:500mg/500mg/6mL;

            活化:10mL乙腈-甲苯(3:1),棄去;

            上樣:直接量取直接提取法制備的供試品溶液2mL,收集于雞心瓶中;

            洗脫:20mL乙腈-甲苯(3:1)洗脫,壓干并收集于雞心瓶中;

            復(fù)溶:將收集液體于40℃水浴旋蒸至干,用乙腈轉(zhuǎn)移并稀釋至2mL,即得;

            測(cè)定法:分別準(zhǔn)確吸取上述的基質(zhì)混合對(duì)照溶液和供試品溶液各1mL,準(zhǔn)確加入內(nèi)標(biāo)30μL,混勻,過(guò)濾,取續(xù)濾液,待檢測(cè),按內(nèi)標(biāo)法計(jì)算。


            3、色譜條件

            氣相色譜條件

            色譜柱:WM-17,30m×0.25mm,0.25μm。

            進(jìn)樣口溫度:250℃;

            升溫程序:初始溫度為60℃,保持1min;以10℃/min升溫至160℃;再以2℃/min升溫至230℃,最后以15℃/min升溫至300℃,保持6min;

            載氣:高純氦氣(純度>99.999%);

            進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣;

            恒壓模式:146kPa;

            進(jìn)樣量:1μL。

            質(zhì)譜條件

            電離方式:電子轟擊電離源(EI);

            電離能量:70Ev;

            傳輸線溫度:280℃;

            離子源溫度:230℃;

            四極桿溫度:150℃;

            監(jiān)測(cè)方式:選擇離子掃描(SIM);

            溶劑延遲:10.0min。


            4、色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果


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