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Welchrom®AgNO3-Silica硝酸銀硅膠小柱
礦物油（MOH）是石油原油經(jīng)分餾形成的烴類混合物，其碳原子數(shù)一般在10到50之間，主要包括飽和烴礦物油（MOSH）和芳香烴礦物油（MOAH）兩類。不同性質(zhì)的礦物油其化學(xué)組成差別較大，一般工業(yè)級(jí)礦物油中MOAH含量較高，占比在0~35%之間，而食品級(jí)白油則基本全為MOSH。
研究表明，MOH經(jīng)膳食攝入后易在人體內(nèi)長(zhǎng)期蓄積，是人體內(nèi)蓄積量最大的污染物；MOSH的毒性主要體現(xiàn)在生物蓄積性，可形成肉芽腫并對(duì)器官造成危害；而MOAH則可致突變，特別是帶有三個(gè)或以上苯環(huán)的MOAH具有致癌性。
因此，相對(duì)于MOSH，MOAH在食品中的殘留情況更加受到關(guān)注。2014年，德國(guó)聯(lián)邦食品及農(nóng)業(yè)部建議，碳鏈長(zhǎng)度介于C20~C35之間的MOSH在食品中遷移量不應(yīng)超過(guò)2mg/kg，C20~C35之間的MOAH遷移量不應(yīng)超過(guò)0.5mg/kg。
月旭科技根據(jù)SN/T 4895-2017標(biāo)準(zhǔn)方法開(kāi)發(fā)出了Welchrom®AgNO3-Silica 小柱，操作簡(jiǎn)單、凈化效果好、試劑消耗少，并實(shí)現(xiàn)了MOSH 和 MOAH 的分離；此方法縮減了制備硝酸銀硅膠小柱的流程，大大提高了實(shí)驗(yàn)效率。
｜原理｜
食品模擬物經(jīng)正己烷萃取富集，用固相萃取柱洗脫分離礦物油MOSH部分和MOAH部分，濃縮定容后，采用氣相色譜法測(cè)定。
提取步驟
稱取樣品5g（精確到0.01g），加入25mL正己烷，充分渦旋混勻，靜置提取，過(guò)濾，殘?jiān)?0mL正己烷分兩次清洗，40℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至1mL，待凈化。
前處理過(guò)柱步驟
SPE小柱：Welchrom® AgNO3-Silica。
活化：6ml正己烷，棄去；
上樣：全部上樣；
洗脫：6ml正己烷，室溫氮吹至近干，定容至1mL待FID檢測(cè)；
二次洗脫：16ml正己烷：二氯甲烷室溫氮吹至近干，定容至1mL待MS檢測(cè)。
色譜條件
MOSH部分色譜條件
色譜柱：WM-5MS，30m×0.25mm，0.1μm。
進(jìn)樣口溫度：275℃；
升溫程序：初始溫度為50℃；2.5℃/min,升溫至60℃，22℃/min,升溫至280℃，30℃/min，升溫至280℃，保持12min；
載氣：高純氮?dú)猓兌?gt;99.999%）；
進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；
恒流模式：1.5mL/min；
進(jìn)樣量：2μL；
檢測(cè)器溫度：340℃。
MOAH部分色譜條件
色譜柱：WM-5MS，30m×0.25mm，0.25μm。
進(jìn)樣口溫度：275℃
升溫程序：初始溫度為50℃，保持1min；2.5℃/min，升溫至200℃，8℃/min，升溫至315℃，保持20min；
載氣：高純氦氣（純度>99.999%）；
進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；
恒流模式：1.0mL/min；
進(jìn)樣量：2μL；
輔助溫度：280℃；
離子源溫度：230℃；
四極桿溫度：150℃；
監(jiān)測(cè)方式：選擇離子掃描（SIM）。
結(jié)論
Welchrom® AgNO3-Silica小柱在《SN/T4895-2017食品接觸材料 紙和紙板 食品模擬物中礦物油的測(cè)定 氣相色譜法》標(biāo)準(zhǔn)下測(cè)試，樣品加標(biāo)回收率滿足實(shí)驗(yàn)要求。
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