固相萃取法（SPE）：又叫液固提取法。它是指液體樣品中的分析物通過(guò)吸附（吸附和吸收）作用被保留在吸附劑上，然后用一定的溶劑洗脫的過(guò)程。
固相萃取法是一項(xiàng)結(jié)合了選擇性保留、選擇性洗脫等過(guò)程的分離技術(shù)。主要用于樣品的分離、純化和濃縮，與傳統(tǒng)的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率，更有效的將分析物和干擾組分分離，減少樣品預(yù)處理過(guò)程，操作簡(jiǎn)單，省時(shí)、省力。
關(guān)于固相萃取柱使用時(shí)的一些常見(jiàn)問(wèn)題，一般會(huì)有回收率低、重現(xiàn)性差、凈化效果不佳這幾大方面，那么都是什么原因?qū)е碌哪兀坑衷撊绾螒?yīng)對(duì)？今天帶大家詳細(xì)了解一下。
回收率低
原因分析及對(duì)策
(一）目標(biāo)物在填料上保留不足
判斷方法：空白溶劑加標(biāo)，回收樣品流出液和淋洗液，若樣品流出液或淋洗液中的目標(biāo)化合物含量超過(guò)5%，說(shuō)明保留不足。
(二）目標(biāo)物洗脫不*
判斷方法：空白溶劑加標(biāo)，回收樣品流出液、淋洗液、洗脫液。當(dāng)目標(biāo)化合物在樣品流出液和淋洗液中未出現(xiàn)而洗脫液中僅有少量或未出現(xiàn)時(shí)，可判斷為“目標(biāo)物未被*洗脫”。
(三）其它原因
判斷方法：空白溶劑加標(biāo)，回收樣品流出液、淋洗液、洗脫液。樣品流出液、淋洗液沒(méi)有檢出目標(biāo)物，洗脫液中大量出現(xiàn)但回收率不足。
重現(xiàn)性差
凈化效果不佳
凈化效果不佳的對(duì)策
① 改變預(yù)處理方法
② 改變淋洗液和洗脫液的強(qiáng)度
③ 選擇合適的SPE小柱
④ 正確進(jìn)行SPE實(shí)驗(yàn)操作
流速過(guò)快或過(guò)慢
以上就是SPE小柱回收率低的常見(jiàn)問(wèn)題和解決辦法，鑒于SPE的優(yōu)點(diǎn)，該技術(shù)的應(yīng)用日益廣泛。實(shí)驗(yàn)過(guò)程就是不斷探索、創(chuàng)新、優(yōu)化的過(guò)程，遇到問(wèn)題，冷靜對(duì)待，耐心驗(yàn)證，一定會(huì)找到解決問(wèn)題的方向。
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