中藥材及飲片的安全問題一直是人們關(guān)注的熱點之一。隨著《中國藥典》2015版的修訂，國家對植物類中藥材中農(nóng)藥殘留的管控正式寫進了藥典。我們可以在修訂后的 通則0212 藥材和飲片檢定通則 中新增了植物類中藥材及飲片中33種禁用農(nóng)藥的檢定項目，以及通則2341 農(nóng)藥殘留量測定法 中新增的第五法，對于33種禁用農(nóng)藥的測定方法做了具體的規(guī)定。以上內(nèi)容修訂，使得《中國藥典》2020版的實施正式吹響了中藥材農(nóng)藥殘留嚴格管控的號角！
現(xiàn)在，月旭科技攜手合作伙伴法國A2S標準品帶來適用與《中國藥典》2020版 通則2341 農(nóng)藥殘留量測定法 第五法的兩套混標，助力中藥材農(nóng)殘多殘留測定！
01 適用范圍
適用于《中國藥典》2020版一部黃岑中禁用農(nóng)藥多殘留的氣質(zhì)法檢測。
參考標準：《中國藥典》2020版 通則2341 農(nóng)藥殘留量測定法 第五法
02 提取步驟
稱取2.5g樣品，加氯化鈉0.5g，立即搖散，再加入25mL乙腈，勻漿處理，離心5min（4000r/min），移取上清液；沉淀中再加入25mL乙腈，勻漿處理，離心5min（4000r/min），移取上清液，合并兩次上清液，40℃水浴濃縮至3-5mL，再用乙腈稀釋復溶至10mL，搖勻，備用。
03 SPE凈化步驟
SPE柱：月旭Welchrom® Carb/NH2，規(guī)格：250mg/250mg/6mL。
活化：10mL乙腈-甲苯（3:1），棄去；
上樣：直接量取直接提取法制備的供試品溶液2mL，收集于雞心瓶中；
洗脫：20mL乙腈-甲苯（3:1）洗脫，壓干并收集于雞心瓶中；
復溶：將收集液體于40℃水浴旋蒸至干，用乙腈轉(zhuǎn)移并稀釋至2mL，即得。
測定法：分別準確吸取上述的基質(zhì)混合對照溶液和供試品溶液各1mL，準確加入內(nèi)標30μL，混勻，過濾，取續(xù)濾液，待檢測，按內(nèi)標標準曲線法計算。
04 色譜條件
4.1 氣相色譜條件
色譜柱：WM-17,30m×0.25mm，0.25μm。
進樣口溫度：250℃；
升溫程序：初始溫度為60℃，保持1min；以10℃/min升溫至160℃；再以2℃/min升溫至230℃，后以15℃/min升溫至300℃，保持6min；
載氣：高純氦氣（純度>99.999%）；
進樣方式：不分流進樣 ；
恒壓模式：146kPa；
進樣量：1μL。
4.2 質(zhì)譜條件
電離方式：電子轟擊電離源（EI）；
電離能量：70Ev；
傳輸線溫度：280℃；
離子源溫度：250℃ ；
四極桿溫度：150℃；
監(jiān)測方式：選擇離子掃描（SIM）；
溶劑延遲：10.0min。
05 色譜圖或者加標回收率結(jié)果
06 相關(guān)產(chǎn)品信息
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