適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于豬和雞的肌肉和肝臟組織中（本實驗樣品為雞肝）的磺胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲氧噠嗪、磺胺間甲氧嘧啶、磺胺氯噠嗪、磺胺甲基異惡唑、磺胺異惡唑、苯甲酰磺胺、磺胺二甲基嘧啶單個或多個藥物殘留量的檢測。
參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB29694-2013 動物性食品中13種磺胺類藥物多殘留的測定 》
提取步驟
??稱取試料5 g±0.05 g，于50 mL聚四氟乙烯離心管中，加乙酸乙酯20 mL，渦動2 min，4000 r/min 離心5 min，取上清液于100 mL雞心瓶中，殘渣中加乙酸乙酯20 mL，重復(fù)提取一次，合并兩次提取液。
??雞心瓶中加0.1 mol/L鹽酸溶液4 mL，于40℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至少于3 mL，轉(zhuǎn)至15mL離心管中。用0.1 mol/L鹽酸溶液2 mL洗雞心瓶，轉(zhuǎn)至同一離心管中。再用正己烷3 mL洗雞心瓶，將正己烷轉(zhuǎn)至同一離心管中，渦旋混合30 s，3000 r/min離心5 min，棄正己烷。再次用正己烷3 mL洗雞心瓶，轉(zhuǎn)全同一離心管中，渦旋混合30 s，3000 r/min離心5 min，棄正己烷，取下層凈化液備用。
SPE凈化步驟
SPE柱：月旭Welchrom® P-SCX
規(guī)格：60mg/3mL。
活化：甲醇2 mL，0.1 mol/L鹽酸溶液2 mL，棄去；
上樣：凈化液全部上樣，棄去；
淋洗：0.1 mol/L鹽酸溶液1 mL，50%甲醇乙腈溶液2 mL，棄去；
洗脫：4mL5%氨水甲醇，壓干，接收。
洗脫液在40℃下氮吹至干，準(zhǔn)確加入1mL0.1%甲酸乙腈溶液1.0 mL，渦旋溶解，過0.22μm有機微孔濾膜，待測。
色譜條件
色譜柱：月旭Ultimate® ODS-3(250 mm×4.5 mm,粒徑5μm）；
流動相：0.1%甲酸+乙腈，梯度洗脫見表1；
流速：1 mL/min；
柱溫：30℃；
檢測波長：270 nm；
進(jìn)樣體積：20μL。
表1流動相梯度洗脫條件
色譜圖及加標(biāo)回收率結(jié)果
表1、出峰情況
表2.樣加標(biāo)0.05mg/kg回收率表
相關(guān)產(chǎn)品信息
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