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            化妝品中禁用物質(zhì)磷酸三(2-氯乙基)酯和磷酸*酚酯的測定

            閱讀:1470      發(fā)布時間:2020-9-24
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            適用范圍

            適用于化妝品中禁用物質(zhì)磷酸三(2-氯乙基)酯、磷酸*酚酯的測定。(本實驗樣品潤膚霜)

             

            參考標準《QB/T 5293-2018 化妝品中禁用物質(zhì)磷酸三丁酯、磷酸三(2-氯乙)酯和磷酸*酚酯的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》

             

            提取步驟

            稱取0.5g樣品于10mL玻璃離心管中,加入2.5mL正己烷,渦旋,超聲10min,離心2min(3000r/min),移取上清液于另一離心管中,并置于40℃水浴中氮氣吹干,用1mL乙腈-甲苯溶液復溶,待凈化。

             

            SPE凈化步驟

            SPE柱:Welchrom® Carb;

            規(guī)格:500mg/6mL;

            活化:5mL甲醇,5mL乙腈-甲苯(3:1),棄去;

            上樣:待凈化液全部上樣,收集;

            淋洗:1mL乙腈-甲苯潤洗離心管,收集 ;

            洗脫:10mL乙腈-甲苯(3:1),收集 ;

            濃縮:40℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干,用丙酮復溶并定容至5mL,待檢測。

             

            色譜條件

            氣相色譜條件

            色譜柱:WM-5MS ,30m×0.25mm×0.25μm;

            進樣口溫度:280℃;

            升溫程序:初始溫度為90℃,保持1min;以10℃/min升溫至280℃,保持2min;再以25℃/min升溫至300℃,保持5min;

            載氣:高純氦氣(純度>99.999%);

            進樣方式:不分流進樣;

            恒流模式:1.0mL/min;

            進樣量:1μL;

             

            質(zhì)譜條件

            電離方式:電子轟擊電離源(EI);

            電離能量:70eV;

            傳輸線溫度:280℃;

            離子源溫度:250℃;

            四極桿溫度:150℃;

            監(jiān)測方式:選擇離子掃描(SIM);

            溶劑延遲:11min。

             

            色譜圖或者加標回收率結(jié)果

             

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