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            飼料中氯烯雌醚的測(cè)定農(nóng)業(yè)部1486號(hào)公告-9-2010

            閱讀:1441      發(fā)布時(shí)間:2020-9-17
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            01 適用范圍

            適用于配合飼料、濃縮飼料和添加劑預(yù)混合飼料(本實(shí)驗(yàn)采用的樣品為濃縮飼料)

            參考標(biāo)準(zhǔn)《農(nóng)業(yè)部1486號(hào)公告-9-2010 飼料中氯烯雌醚的測(cè)定 高效液相色譜法》

             

            02 提取步驟

            準(zhǔn)確稱(chēng)取濃縮飼料2g,置于離心管中,加入10mL乙腈,旋渦、超聲提取20min,在離心機(jī)6000r/min離心5min,吸取上清液待凈化。

             

            03 SPE凈化步驟

            SPE柱:Welchrom® C18E,規(guī)格:200mg/3mL。

            活化:3mL甲醇,3mL水,3mL甲醇,棄去;

            上樣:5mL上清液+5mL水混合均勻后全部上樣,流速<1mL/min,棄去;

            淋洗:6mL淋洗液,壓干,棄去;

            洗脫:4mL乙腈溶液,收集;

            洗脫液于50℃氮吹至干,用甲醇定容至1mL,混勻,用0.22µm微孔濾膜過(guò)濾,待HPLC檢測(cè)。

             

            04 色譜條件

            色譜柱:月旭Ultimate® XB-C18,4.6x250mm,5µm;

            流動(dòng)相A:水 ;

            流動(dòng)相B:甲醇 (18:82等度);

            流速:1.000mL/min;

            柱溫:30℃;

            進(jìn)樣體積:20μL;

            檢測(cè)波長(zhǎng):307nm。

             

            05 色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

             

            06 相關(guān)產(chǎn)品信息

             

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