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            食品中丙炔氟草胺殘留量的測定GB23200.31-2016

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            ∥01

            試用范圍

            適用于食品中丙炔氟草胺殘留量的測定(本實驗采用大米為樣品)

            參考標準:《GB 23200.31-2016 食品安全國家標準 食品中丙炔氟草胺殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》

             

            ∥02

            提取步驟

            稱取5g樣,加入15mL乙腈,渦旋超聲10min,離心6000r/min(3min),移取上清液至另一離心管中,再用15mL,10mL乙腈再提取兩次,合并三次上清液,加入5mL乙腈飽和正己烷,棄去正己烷層,倒入雞心瓶中置于45℃水浴減壓至近干,加入2mL乙腈-甲苯(3:1)待凈化。

             

            ∥03

            SPE凈化步驟

            SPE柱:月旭Welchrom® NH2規(guī)格:500mg/3mL。

            活化:10mL乙腈-甲苯(3:1),棄去;

            上樣:待凈化液,收集;

            洗脫:15mL乙腈-甲苯(3:1),收集于50mL離心管中,并壓干;

            復溶:45℃氮吹干,用1mL甲苯復溶,待檢測。

             

            ∥04

            色譜條件

            4.1氣相色譜條件

            色譜柱:WM-5MS 30m*0.25mm,0.25μm;

            進樣口溫度:320℃;

            升溫程序:60℃,保持2min;以15℃/min升溫至300℃,保持10min;

            載氣:高純氦氣(純度>99.999%);

            進樣方式:無分流進樣;

            恒流模式:1mL/min;

            進樣量:2μL。

             

            4.2質(zhì)譜條件

            電離方式:電子轟擊電離源(EI);

            電離能量:70eV;

            傳輸線溫度:300℃;

            離子源溫度:230℃;

            四極桿溫度:150℃;

            監(jiān)測方式:選擇離子掃描(SIM);

            選擇監(jiān)測離子(m/z):259,287,325,354;

            溶劑延遲:5min。

             

            ∥05

            色譜圖或者加標回收率結(jié)果

             

             

            ∥06

            相關產(chǎn)品信息

             

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