在近年國家大力支持中藥研究開發(fā)的背景條件下，國家藥典委員會于2019年8月27日發(fā)布了“關(guān)于《中國藥典》2015年版四部0212藥材和飲片檢定通則、2341農(nóng)藥殘留量測定法修訂草案的公示”，其中在通則2341農(nóng)藥殘留量測定法中新增了第五法——藥材及飲片（植物類）中禁用農(nóng)藥多殘留測定法。
月旭科技針對藥材及飲片（植物類）中禁用農(nóng)藥多殘留測定法推出解決方案。本方案以“人參”為樣品，參照通則2341農(nóng)藥殘留量測定法第五法，分別采用直接提取法、直接提取-QuEChERS分散萃取、直接提取-BRP固相萃取、直接提取-Carb/NH2固相萃取4種前處理方法，GC-MS測定。結(jié)果顯示，加標(biāo)回收率和RSD值均較好。并根據(jù)應(yīng)用方案中所用到的混標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)品、樣品前處理產(chǎn)品、色譜柱產(chǎn)品進行了匯總，以下為詳細(xì)解決方案，敬請參考！
人參中禁用農(nóng)藥的殘留檢測
一：適用范圍
適用于人參中禁用農(nóng)藥的殘留檢測
參考標(biāo)準(zhǔn)《中國藥典通則2341 農(nóng)藥殘留量測定法 第五法》
二：提取步驟
稱取樣品5g，加氯化鈉1g，立即搖散，再加入50mL乙腈，勻漿處理，離心5min（4000r/min），移取上清液；沉淀中再加入50mL乙腈，勻漿處理，離心5min（4000r/min），移取上清液，合并兩次上清液，40℃水浴濃縮至3-5mL，再用乙腈稀釋復(fù)溶至10mL，搖勻，備用。
三：SPE凈化步驟
? 凈化方法一：
Welchrom® QuEChERS 規(guī)格：對應(yīng)貨號 005PM-077-50。
量取直接提取法制備的供試品溶液3mL，置于離心管中，渦旋使充分混勻，離心5min（4000r/min），移取上清液，即得。
? 凈化方法二：
SPE柱：月旭Welchrom® BRP，規(guī)格：對應(yīng)貨號 00522-20014。
上樣：量取直接提取法制備的供試品溶液3mL，通過小柱凈化，收集全部凈化液，混勻，即得。
? 凈化方法三：
SPE柱：月旭Welchrom® Carb/NH2，規(guī)格：對應(yīng)貨號00527-20010。
活化：10mL乙腈-甲苯（3：1），棄去；
上樣：量取直接提取法制備的供試品溶液2mL，收集于雞心瓶中；
洗脫：20mL乙腈-甲苯（3：1）洗脫，壓干并收集于雞心瓶中；
復(fù)溶：將收集液體于40℃水浴旋蒸至干，用乙腈轉(zhuǎn)移并稀釋至2mL，即得。
測定法：分別準(zhǔn)確吸取上述的基質(zhì)混合對照溶液和供試品溶液各1mL，準(zhǔn)確加入內(nèi)標(biāo)0.3mL，混勻，過濾，取續(xù)濾液，待檢測，按內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法計算。
四：色譜條件
4.1氣相色譜條件
色譜柱：WM-17,30m×0.25mm×0.25μm
進樣口溫度：250℃
升溫程序：初始溫度為60℃，保持1min；以10℃/min升溫至160℃；再以2℃/min升溫至230℃，后以15℃/min升溫至300℃，保持6min
載氣：高純氦氣（純度>99.999%）
進樣方式：不分流進樣
恒壓模式：146kPa
進樣量：1μL
4.2質(zhì)譜條件
電離方式：電子轟擊電離源（EI）
電離能量：70Ev
傳輸線溫度：280℃
離子源溫度：250℃
四極桿溫度：150℃
監(jiān)測方式：選擇離子掃描（SIM）
溶劑延遲：10.0min
五：色譜圖
六：相關(guān)耗材
月旭科技多年專注于氣相色譜柱的研發(fā)和生產(chǎn)，每根色譜柱在出廠前均經(jīng)過嚴(yán)格的測試，并附有色譜柱評價報告，具有超惰性、低流失、高柱效、高選擇性、穩(wěn)定的重現(xiàn)性和長壽命等優(yōu)點。
近幾年月旭科技相繼推出22種有機氯、37種脂肪酸、白酒成分分析等熱門應(yīng)用，憑借優(yōu)異的產(chǎn)品性能和完善的售后服務(wù)體系，公司的氣相色譜柱已經(jīng)廣泛應(yīng)用于各大高校、科研院所、制藥、石油化工、釀造、環(huán)境保護等各行各業(yè)。
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