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            大連依利特分析儀器有限公司

            故障處理--色譜分離改變

            時間:2022-12-8 閱讀:673
            分享:

            色譜分離常見問題有峰形、分離狀況、洗脫時間或性能改變??梢苑謨蓚€步驟來處理不可接受的色譜分離。首先,從色譜方面來評價存在的問題,其次,對產(chǎn)生問題的原因進(jìn)行獨(dú)立分析。

            評價色譜分離時建議使用標(biāo)準(zhǔn)品而不是樣品。每次進(jìn)樣時應(yīng)該做好樣品的特性和色譜性能記錄,這樣需要作比較時能夠提供歷史數(shù)據(jù)。


            下面小編為大家?guī)韺?dǎo)致色譜分離改變的常見原因及應(yīng)采取的解決方法:

            1.系統(tǒng)不平衡

            使色譜柱和檢測器有足夠的平衡時間。如果進(jìn)行梯度分析,兩次分析之間,平衡時間要充足。

            *次使用離子對試劑,要保證用充足的時間和充足的流動相沖洗色譜柱,以達(dá)到充分平衡。

            2.梯度分析時未經(jīng)充分平衡

            在兩次梯度分析間應(yīng)有足夠的平衡時間。進(jìn)樣要保證是初始時間的流動相組分流經(jīng)色譜柱。未經(jīng)充分平衡時會導(dǎo)致錯誤的保留時間。

            3.泵壓力/運(yùn)行故障

            參考流量曲線圖,找出原因并糾正。

            4.室溫變化

            保證儀器周圍溫度穩(wěn)定并達(dá)到平衡。如果無法達(dá)到溫度穩(wěn)定,或者不能達(dá)到平衡,建議使用色譜柱溫箱,柱溫箱系統(tǒng)應(yīng)*將色譜柱封閉。確保預(yù)先混合的溶劑能互溶,且流動相已經(jīng)混合均勻。

            5.進(jìn)樣體積太大、濃度太高

            減小進(jìn)樣體積或稀釋原始樣品(注:使用弱溶劑,進(jìn)樣體積可增至約為柱體積的10%,使用強(qiáng)溶劑進(jìn)樣體積能達(dá)到柱體積的1%)。

            6.色譜柱被污染

            用一根性能已知的色譜柱換下被污染的色譜柱,并進(jìn)行一系列標(biāo)準(zhǔn)樣品分析,比較保留時間,如果保留時間重復(fù),表明原色譜柱已被污染。清洗色譜柱或更換新色譜柱。


            快速指南:

            1.引起保留時間變化的常見原因是系統(tǒng)不平衡,開始分析前,系統(tǒng)必須平衡好。

            2.分析過程中溫度改變是保留時間變化的另一主要原因。

            3. 建議在等度分離中盡量預(yù)先混合好流動相。


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