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非甲烷總烴檢測(cè)總體解決方案
非甲烷總烴檢測(cè)總體解決方案
Labhands公司針對(duì)非甲烷總烴項(xiàng)目從樣品采集，樣品信息管理，進(jìn)樣，以及后續(xù)數(shù)據(jù)處理提供一整套解決方案。
- 儀器配置方案
| 序號(hào) | 儀器配置 | 性能說(shuō)明 | 供應(yīng)商 |
| 1 | 注射器 | 氣體進(jìn)樣注射器，針筒與活塞滑順通暢，有編號(hào)*對(duì)應(yīng)，每一個(gè)注射器出廠前進(jìn)樣3-5次，做篩查。 | Labhands |
| 2 | 自動(dòng)進(jìn)樣器 | 30位或者60位可選。具有管路自動(dòng)清洗，反吹，重復(fù)進(jìn)樣等功能，配置雙定量環(huán)可以一次進(jìn)樣到兩個(gè)進(jìn)樣口到達(dá)兩個(gè)檢測(cè)器。 | Labhands |
| 3 | Score工作站軟件 | 控制進(jìn)樣器；設(shè)置進(jìn)樣器各項(xiàng)參數(shù)；數(shù)據(jù)庫(kù)管理樣品信息；輔助處理數(shù)據(jù)功能 | Labhands |
| 4 | 氣相色譜主機(jī)（雙進(jìn)樣口雙FID檢測(cè)器） | 主流進(jìn)口品牌 Agilent/Shimadzu/PE/Thermo | 自行采購(gòu) |
備注：氣相色譜只需要配置雙進(jìn)樣口和雙FID檢測(cè)器（毛細(xì)管柱或者填充柱都可），不需要配置其它任何閥系統(tǒng)。
二、應(yīng)用舉例
1.實(shí)驗(yàn)部分
1.1 儀器
Labhands HD-30全自動(dòng)氣體進(jìn)樣器
Agilent 7820GC System
1.2 分析條件
1.2.1 進(jìn)樣器
進(jìn)樣方式：注射器進(jìn)樣
定量體積：1.0ml
清洗時(shí)間：30S
沖洗時(shí)間：45S
取樣時(shí)間：40S
進(jìn)樣間隔：3.2min
清洗流速：40ml/min
采樣流速：40ml/min
1.2.2 GC
色譜柱：#1 FS,Deactivated-30m*530μm
#2 HP-PLOT Molesieve-30m*530μm*50μm
進(jìn)樣口溫度：150℃
進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣
分流比：2:1
載氣控制模式：恒流模式
恒流速度：7.0ml/min
柱溫：60℃
FID溫度：200℃
保留時(shí)間：3min
H2流量：30ml/min
Air流量：400ml/min
尾吹流量：20ml/min
1.3 樣品測(cè)試
將事先配制好的裝有若干相同濃度的采氣袋連接至進(jìn)樣器，設(shè)定適當(dāng)?shù)纳V條件與進(jìn)樣器條件，待儀器穩(wěn)定進(jìn)入就緒狀態(tài)后開(kāi)始全自動(dòng)采樣分析。
2.結(jié)果與討論
2.1 標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖
甲烷氣標(biāo)準(zhǔn)圖譜如下圖1所示，總烴（甲烷丙烷混合氣）標(biāo)準(zhǔn)圖片如下圖2所示
圖1 甲烷
圖2 總烴
2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線
配制不同濃度的甲烷丙烷混合氣，以濃度（mg/m³）為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性擬合 見(jiàn)表1。甲烷總烴標(biāo)準(zhǔn)曲線見(jiàn)圖3
表1
| No. | 化合物 | 線性范圍（mg/m³） | 相關(guān)系數(shù) |
| 1 | 甲烷 | 0.46~29.6 | 0.9996 |
| 2 | 總烴 | 0.47~57.2 | 0.9995 |
圖3 標(biāo)準(zhǔn)曲線
2.3 重復(fù)性試驗(yàn)
使用甲烷丙烷標(biāo)準(zhǔn)氣體配制樣品氣，重復(fù)進(jìn)樣20次，其峰面積重復(fù)性結(jié)果見(jiàn)表2
表2
| 序號(hào) | 甲烷 | 總烴 | ||
| 保留時(shí)間 | 峰面積 | 保留時(shí)間 | 峰面積 | |
| 1 | 2.110 | 53.8553 | 1.307 | 131.6890 |
| 2 | 2.111 | 48.5096 | 1.307 | 131.0038 |
| 3 | 2.109 | 49.6431 | 1.307 | 133.6941 |
| 4 | 2.109 | 48.4710 | 1.306 | 132.0766 |
| 5 | 2.109 | 47.1047 | 1.305 | 132.5895 |
| 6 | 2.109 | 49.1115 | 1.305 | 134.0277 |
| 7 | 2.110 | 48.9226 | 1.306 | 134.2080 |
| 8 | 2.110 | 49.3004 | 1.307 | 131.7610 |
| 9 | 2.110 | 48.8769 | 1.307 | 130.6828 |
| 10 | 2.110 | 48.1239 | 1.305 | 130.2625 |
| 11 | 2.110 | 48.9173 | 1.307 | 130.8663 |
| 12 | 2.110 | 48.7398 | 1.307 | 132.5916 |
| 13 | 2.110 | 49.0087 | 1.307 | 132.8169 |
| 14 | 2.110 | 51.3758 | 1.307 | 132.0771 |
| 15 | 2.110 | 47.9754 | 1.307 | 119.6869 |
| 16 | 2.111 | 48.4780 | 1.305 | 138.9483 |
| 17 | 2.109 | 54.3992 | 1.305 | 134.0108 |
| 18 | 2.109 | 47.8665 | 1.304 | 134.0864 |
| 19 | 2.109 | 49.0228 | 1.307 | 137.0279 |
| 20 | 2.111 | 48.1265 | 1.305 | 131.9508 |
| RSD% | 0.03% | 3.77% | 0.08% | 3.67% |
2.4 清洗反吹試驗(yàn)
由于進(jìn)樣器設(shè)計(jì)為全自動(dòng)連續(xù)進(jìn)樣，若在分析每個(gè)樣品之間，管路清洗不*可能會(huì)導(dǎo)致樣品交叉污染，故設(shè)計(jì)清洗反吹實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證清洗效果。
使用甲烷丙烷混合氣，在濃度線性范圍內(nèi)分別配制低濃度、高濃度氣體，分別進(jìn)樣測(cè)試甲烷含量，之后設(shè)置不同的清洗時(shí)間，觀察色譜基線變化情況。低濃度、高濃度甲烷含量見(jiàn)圖4。
低濃度甲烷含量
高濃度甲烷含量
圖4
當(dāng)進(jìn)行3秒清洗后，基線變化見(jiàn)下圖5
低濃度基線變化
高濃度基線變化
圖5
當(dāng)進(jìn)行10秒清洗后，基線變化見(jiàn)下圖6
低濃度基線變化
高濃度基線變化
圖6
由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，在一定的色譜條件下，較長(zhǎng)的管路沖洗時(shí)間有利于將管路內(nèi)殘余樣品沖洗干凈，有效避免樣品交叉污染。
3.結(jié)論
采用Labhands HD-30全自動(dòng)氣體進(jìn)樣器與GC聯(lián)用系統(tǒng)分析非甲烷總烴與傳統(tǒng)手工進(jìn)樣分析比較，可以達(dá)到實(shí)驗(yàn)過(guò)程全自動(dòng)化，特別適合批量樣品進(jìn)樣，數(shù)據(jù)穩(wěn)定可靠的同時(shí)大大提高了工作效率；實(shí)驗(yàn)通過(guò)Socre工作站軟件設(shè)置各項(xiàng)參數(shù)如進(jìn)樣時(shí)間，清洗時(shí)間等實(shí)驗(yàn)操作人員可以根據(jù)樣品濃度、數(shù)量等情況實(shí)時(shí)優(yōu)化，去除樣品間的交叉污染。通過(guò)Score錄入的樣品信息也將保存到數(shù)據(jù)庫(kù)中，以方便用戶調(diào)用查閱。