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肉中水分測定直接干燥法操作步驟/標準
閱讀：5868 發(fā)布時間：2019-1-8【摘要】：正為保證肉與肉制品的質(zhì)量安全,規(guī)范肉與肉制品中水分含量的測定方法,擴大食品安家標準的使用范圍,國家衛(wèi)生和計劃生育委員會于2016年8月31日頒布GB 5009.3—2016《食品安家標準食品中水分的測定》,自2017年3月1日起實施。GB 5009.3—2016(以下簡稱新標準)代替GB 5009.3—2010《食品安家標準食品中水分的測定》(以下簡稱舊標準),并將肉與肉制品、
肉與肉制品中水分含量測定主要應用蒸餾法和直接干燥法。蒸餾法是將樣品中的水分與甲苯或二甲苯共同蒸出，收集餾出液于接收管中，根據(jù)餾出液體積計算水分含量。直接干燥法是將樣品與砂和乙醇充分混合，混合物在水浴上蒸干，然后在103±2℃的溫度下烘干至恒重，測其質(zhì)量的損失，從而測定其水分含量。
直接干燥法
原理
樣品與砂和乙醇充分混合，混合物在水浴上蒸干，然后在103±2℃的溫度下烘干至恒重，測其質(zhì)量的損失。
試劑
如無特別說明，所有試劑均為分析純。
（1）水：符合GB/T 6682-2008規(guī)定的三級水要求。
（2）砂：砂粒徑應在12-60目之間。
用自來水洗砂后，再用6mol/L鹽酸煮沸30min，并不斷攪拌，傾去酸液，再用6mol/L鹽酸重復這一操作，直至煮沸后的酸液不在變黃，用水洗砂，至氯試驗為陰性（取洗砂后的水1mL，加1滴濃硝酸、1mL 20g/L硝酸銀溶液，若不混濁，即為陰性）。于150-160℃將砂烘干，貯存于密封瓶內(nèi)備用。
（3）95%乙醇。
儀器和設(shè)備
（1）實驗室常用設(shè)備。
（2）絞肉機：孔徑不超過4mm。
（3）扁形鋁制或玻璃制稱量瓶：內(nèi)徑60-70mm，高35mm以下。
（4）細玻璃棒：末端扁平，略長于稱量瓶直徑。
試樣
按GB∕T 9695.19取樣。
取有代表性的樣品不少于200 g。，將樣品于絞肉機中絞兩次并混勻。
絞好的樣品應盡快分析，若不立即分析，應密封冷藏貯存，防止變質(zhì)和成分發(fā)生變化。存儲的試樣在啟用適應重新混勻。
分析步驟
將成有砂（砂質(zhì)量為樣品質(zhì)量的三到四倍）和玻璃棒的稱量瓶置于103±2℃干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，加熱30-60min，取出蓋好，置于干燥器中，冷卻至室溫，至0.0001g，并重復干燥之前后兩次連續(xù)稱量結(jié)果之差小于1mg。
稱取試樣5-8g（至0.001g）于上述恒重的稱量瓶中。
根據(jù)試樣的量加入乙醇5-10mL，用玻璃棒混合后，將稱量瓶及內(nèi)含物置于水浴上，瓶蓋斜支于瓶邊，為了避免顆粒濺出，調(diào)節(jié)水浴溫度在60-80℃之間，不斷攪拌，蒸干乙醇。
將稱量瓶及內(nèi)含物移入103±2℃干燥箱中烘干2h，取出，放入干燥器中冷卻至室溫，稱量，再放入干燥箱中烘干1h，并重復上述操作，直至前后兩次連續(xù)稱重之差小于1mg。
結(jié)果計算
樣品中水分的含量按下式計算：
式中：
X2：樣品中的水分含量，mL/100g；
m2：干燥前試樣、稱量瓶、玻璃棒和砂的質(zhì)量，g；
m3：干燥后試樣、稱量瓶、玻璃棒和砂的質(zhì)量，g；
m1：稱量瓶、玻璃棒和砂的質(zhì)量，g。
當平行分析結(jié)果符合精密度的要求時，則取兩次測定的算術(shù)平均值作為結(jié)果，到10%。
精密度
同一實驗室由同一操作者在短暫的時間間隔內(nèi)、用同一設(shè)備對同一試樣獲得的兩次獨立測定結(jié)果的jue對差值不超過1%
深圳冠亞水分儀科技有限公司以“科技為基礎(chǔ)，以創(chuàng)新為理念”，從1998年開始專注于快速水分測定儀的研發(fā)，公司的技術(shù)帶頭人在分析儀器技術(shù)領(lǐng)域，擁有多項發(fā)明產(chǎn)權(quán)和新型產(chǎn)權(quán)，并積累了牢固的研發(fā)基礎(chǔ)，為公司的可持續(xù)發(fā)展提供了可靠的技術(shù)保證。
冠亞水分儀作為專業(yè)的水分儀研發(fā)廠家，產(chǎn)品目前遍布高校政府、科研機構(gòu)、學校、第三方檢測單位、企業(yè)集團、個體戶收購、國家儲備糧等，“產(chǎn)品質(zhì)量好、服務(wù)專業(yè)及時””受到了廣大用戶的一直好評。隨著業(yè)務(wù)的壯大，目前在深圳、長春、沈陽、哈爾濱均有公司，產(chǎn)品有：快速水分測定儀、水分活度測定儀、容重器等，后期會不斷有新品給廣大用戶。
技術(shù)指標（制造商：深圳冠亞水分儀科技有限公司）
1、稱重范圍：0-130g
稱重精度：0.001g
2、水分測定范圍：0.01%-100%
干重測定范圍：100%-0.01%
3、測試模式：快速
4、進口單體稱重系統(tǒng)
★JKM-03稱重系統(tǒng)傳感器
5、樣品質(zhì)量：0-130g
6、加熱溫度范圍：22.1-229.9℃
溫度誤差：±0.5℃
溫度分辨率：0.1℃
7、加熱源：特制LH300加熱源
8、水分含量可讀性：0.01%.
9、顯示：彩色7寸觸摸屏
10、★顯示：IPS 7彩色液晶觸摸屏
環(huán)境溫度顯示誤差：±0.5℃
11、參數(shù)8種：
★水分值(%)，干重（%），當前溫度（℃），設(shè)定溫度（℃）,
當前重量（g）,初始重量（g）,測試時間（S）,判別時間（S）
12、操作方式：屏幕觸控式
13、外型尺寸：380×205×325(mm)
14、電源：220V/頻率：50Hz±1Hz
15、凈重：4.5Kg
冠亞牌WL-30R肉類水分檢測儀 該型號為畜禽肉水分檢測<GB18394-2001畜禽肉水分*>政府采購配套產(chǎn)品)，能夠快速準確檢測注水肉含水率，讓注水肉原形畢露。目前該儀器廣泛應用于各地的工商局、食品監(jiān)督安全管理局、中央儲備肉冷酷、肉制品企業(yè)集團公司等。
《GB 畜禽肉水分*》規(guī)定我國畜禽肉水分含量正常范圍如附表1所示。
附表1：畜禽肉水分*（肉類水分檢測儀制造商：深圳冠亞水分儀科技有限）
品 種
| 豬 肉
| 牛 肉
| 羊 肉
| 雞 肉
|
水分含量
| ≤77%
| ≤77%
| ≤78% | ≤77% |