診斷試劑是指采用免疫學、微生物學、分子生物學等原理或方法制備的、在體外用于對人類疾病的診斷、檢測及流行病學調查等的診斷試劑。診斷試劑從一般用途來分，可分為體內診斷試劑和體外診斷試劑兩大類。客戶的樣品為蛋白凍干診斷試劑，樣品量比較小，而且極易吸潮，不能在有機溶劑中溶解，所以我們采用庫侖法卡爾費休水分測定儀+卡氏加熱爐聯(lián)用方式來檢測，即可以用很少的樣品就可以檢測出水分，也不用溶解在有機溶劑中。是針對此類樣品比較理想的檢測方法。
—實驗目的—
本實驗通過卡氏加熱爐水分測定儀診斷試劑凍干粉中的水分，達到準確快速檢測該樣品水分的目的
—儀器配置—
1、卡氏加熱爐卡爾費休水分儀
2、全封閉安全電解池組件
3、測量電極，電解電極
4、電子天平（0.1mg）
5、氣泵
6、10ml 干燥樣品瓶
7、可加熱排出管
—技術參數(shù)—
1、測量分辨率：0.1ug(H2O 質量）
2、測量范圍：3ug-99mg(H2O 質量）
3、測定重復性：＞99.7%（1000μg 純水）
4、流量范圍：0-100ml/min(0.1Mpa)
5、溫度范圍：室溫～300℃
6、樣品瓶：10ml、20ml 可選
—試劑—
1、電解液：庫侖法電量法單卡爾費休試劑 當量：1.5g/100ml，KFR-CO2
—測定方法—
1、將電解液注入電解池以及電解電極的陰極室內，液位至下刻度線，加入微量水然后電解至 平衡。
2、將氣源連接至加熱爐，將干燥樣品瓶裝入加熱槽，溫度設置為 160℃，流量調整為 50ml/min，吹掃樣品瓶和管路內可能存在水分，等待再次平衡。
3、平衡后將樣品瓶移出，取出樣品，用電子天平稱取約10mg的樣品置于樣品瓶內，然后在水分儀上點擊開始測量，同時將樣品瓶裝入加熱槽。
4、輸入樣品稱取的重量，等待測量結束后顯示最終測量結果。
—測定條件—
1、溫度設置：160℃
2、流量設定：60ml/min
3、滴定延時：120S
4、漂移扣除：自動
5、空白扣除：扣除
6、樣品瓶：10ml,烘干過
樣品名稱： | 凍干粉 | 環(huán)境濕度： | 42% | ||||||
環(huán)境溫度： | 20℃ | ||||||||
漂移校正：0.41ug/s | 空白值：98.2ug | ||||||||
測定次序
| 進樣量 g | 滴定體積 mL | 含水量 ug | 測定時長 m:s | 測定結果 % | ||||
1 | 0.0084 | 145.2 | 7:32 | 1.723 | |||||
2 | 0.0081 | 131.9 | 7:34 | 1.628 | |||||
3 | 0.008 | 136.7 | 7:20 | 1.709 | |||||
平均值：% | 1.6867 | ||||||||
相對標準偏差RSD：% | 3.0407% | ||||||||
注：樣品從西林瓶中轉移至樣品瓶中檢測的。
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