聚酰胺俗稱尼龍（Nylon），英文名稱Polyamide（簡稱PA），是分子主鏈上含有重復(fù)酰胺基團(tuán)—[NHCO]—的熱塑性樹脂總稱，包括脂肪族PA，脂肪—芳香族PA和芳香族PA。其中脂肪族PA品種多，產(chǎn)量大，應(yīng)用廣泛，其命名由合成單體具體的碳原子數(shù)而定。由美國著名化學(xué)家卡羅瑟斯和他的科研小組發(fā)明的。
近日應(yīng)客戶要求，檢測客戶所寄過來的尼龍PA粒子樣品，由于尼龍PA吸濕性比較強(qiáng)，在注塑或者產(chǎn)品成型前需要烘干，水分控制是一個非常重要的步驟，國標(biāo)方法都比較麻煩，耗時冗長，而且操作繁瑣，利用V310S-KHF卡氏加熱爐水分測定儀，可以直接稱量進(jìn)樣，方便快速的檢測尼龍PA中的水分。
—實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?/span>
本實(shí)驗(yàn)通過卡氏加熱爐水分測定儀檢測塑料粒子中的水分，達(dá)到準(zhǔn)確快速檢測該樣品水分的目的
—儀器配置—
1、卡氏加熱爐卡爾費(fèi)休水分儀
2、全封閉安全電解池組件
3、測量電極，電解電極
4、電子天平（0.1mg）
5、氣泵
6、10ml 干燥樣品瓶
7、可加熱排出管
—技術(shù)參數(shù)—
1、測量分辨率：0.1ug(H2O 質(zhì)量）
2、測量范圍：3ug-99mg(H2O 質(zhì)量）
3、測定重復(fù)性：＞99.7%（1000μg 純水）
4、流量范圍：0-100ml/min(0.1Mpa)
5、溫度范圍：室溫～300℃
6、樣品瓶：10ml、20ml 可選
—試劑—
1、電解液：庫侖法電量法單卡爾費(fèi)休試劑 當(dāng)量：1.5g/100ml，KFR-CO2
—測定方法—
1、將電解液注入電解池以及電解電極的陰極室內(nèi)，液位至下刻度線，加入微量水然后電解至 平衡。
2、將氣源連接至加熱爐，將干燥樣品瓶裝入加熱槽，溫度設(shè)置為 180℃，流量調(diào)整為 50ml/min，吹掃樣品瓶和管路內(nèi)可能存在水分，等待再次平衡。
3、平衡后將樣品瓶移出，取出樣品，用電子天平稱取約1g的樣品置于樣品瓶內(nèi)，然后在水分儀上點(diǎn)擊開始測量，同時將樣品瓶裝入加熱槽。
4、輸入樣品稱取的重量，等待測量結(jié)束后顯示最終測量結(jié)果。
—測定條件—
1、溫度設(shè)置：190℃
2、流量設(shè)定：50ml/min
3、滴定延時：120S
4、漂移扣除：自動
5、空白扣除：扣除
6、樣品瓶：10ml,烘干過
樣品名稱： | 尼龍樣品1 | 環(huán)境濕度： | 50% | |||||
環(huán)境溫度： | 22 ℃ | |||||||
漂移校正：0.56ug/s | 空白值：34.3ug | |||||||
測定次序 | 進(jìn)樣量 g | 滴定體積 mL | 含水量 ug | 測定時長 m:s | 測定結(jié)果 ppm | |||
1 | 0.4888 | 504.7 | 8:32 | 1032.579 | ||||
2 | 0.5872 | 627.9 | 8:52 | 1060.616 | ||||
3 | 0.6401 | 696.3 | 10:38 | 1045.182 | ||||
平均值ppm： | 1046.1257 | |||||||
相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）： | 1.3423% | |||||||
樣品名稱： | 尼龍樣品2 | 環(huán)境濕度： | 50% | |||||
環(huán)境溫度： | 22 ℃ | |||||||
漂移校正：0.56ug/s | 空白值：34.3ug | |||||||
測定次序 | 進(jìn)樣量 g | 滴定體積 mL | 含水量 ug | 測定時長 m:s | 測定結(jié)果 ppm | |||
1 | 0.7028 | 537.8 | 8:32 | 765.225 | ||||
2 | 0.6207 | 480.9 | 8:52 | 774.770 | ||||
3 | 0.7712 | 556.1 | 10:38 | 751.084 | ||||
平均值ppm： | 763.693 | |||||||
相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）： | 1.5605% | |||||||
從以上樣品的檢測數(shù)據(jù)可以看出，V310S-KHF卡氏加熱爐水分測定儀，對于檢測尼龍PA中的水分有這很好的重復(fù)性和準(zhǔn)確性。
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