—實驗目的—
血清凍干粉在有機溶劑中并不能很好的溶解造成水分釋放不均勻，如果用容量法直接檢測可能會出現(xiàn)結(jié)果偏差比較大，而且并不能*檢測出來樣品中的水分，本實驗通過V310S-KHF卡氏加熱爐水分測定儀與容量法水分測定儀直接檢測做詳細對比來選擇更適合血清凍干粉使用的儀器。
—儀器配置—
1、V310S-KHF卡氏加熱爐卡爾費休水分儀
2、全封閉安全電解池組件
3、測量電極，電解電極
4、電子天平（0.1mg）
5、氮氣鋼瓶（輸出壓力 0.1Mpa）
6、10ml 干燥樣品瓶
7、可加熱排出管
—技術(shù)參數(shù)—
1、測量分辨率：0.1ug(H2O 質(zhì)量）
2、測量范圍：3ug-99mg(H2O 質(zhì)量）
3、測定重復性：＞99.7%（1000μg 純水）
4、流量范圍：0-100ml/min(0.1Mpa)
5、溫度范圍：室溫～300℃
6、樣品瓶：10ml、20ml 可選
—試劑—
1、電解液：庫侖法電量法單卡爾費休試劑 當量：1.5g/100ml，KFR-CO2
—測定方法—
1、將電解液注入電解池以及電解電極的陰極室內(nèi)，液位至下刻度線，加入微量水然后電解至 平衡。
2、將氣源連接至加熱爐，將干燥樣品瓶裝入加熱槽，溫度設(shè)置為 180℃，流量調(diào)整為 50ml/min，吹掃樣品瓶和管路內(nèi)可能存在水分，等待再次平衡。
3、平衡后將樣品瓶移出，取出樣品，用電子天平稱取約1g的樣品置于樣品瓶內(nèi)，然后在水分儀上點擊開始測量，同時將樣品瓶裝入加熱槽。
4、輸入樣品稱取的重量，等待測量結(jié)束后顯示終測量結(jié)果。
—測定條件—
1、溫度設(shè)置：140℃
2、流量設(shè)定：50ml/min
3、滴定延時：120S
4、漂移扣除：自動
5、空白扣除：扣除
6、樣品瓶：10ml,烘干過
樣品名稱： | 血清凍干粉 | 環(huán)境濕度： | 55% | |||||
環(huán)境溫度： | 27 ℃ | |||||||
漂移校正：0.03ug/s | 空白值：34.7ug | |||||||
測定次序
| 進樣量 g | 滴定體積 mL | 含水量 ug | 測定時長 m:s | 測定結(jié)果 % | |||
1 | 0.0237 | 968.5 | 7:23 | 4.087 | ||||
2 | 0.0249 | 1011.4 | 7:41 | 4.080 | ||||
3 | 0.0712 | 2986.6 | 8:55 | 4.197 | ||||
平均值 %： | 4.1213 | |||||||
RSD偏差 ： | 1.5923% | |||||||
同一樣品用容量法直接檢測結(jié)果如下
樣品名稱： | 血清凍干粉 | 環(huán)境濕度： | 55% | |||||
環(huán)境溫度： | 27 ℃ | |||||||
漂移校正： | 空白值： | |||||||
測定次序
| 進樣量 g | 滴定體積 mL | 含水量 mg | 測定時長 m:s | 測定結(jié)果 % | |||
1 | 0.1035 | 1.526 | 2.308 | 5:33 | 2.230 | |||
2 | 0.1083 | 1.512 | 2.288 | 5:04 | 2.113 | |||
3 | 0.1134 | 1.978 | 2.992 | 5:46 | 2.639 | |||
平均值 %： | 2.3273 | |||||||
RSD偏差 ： | 11.8669% | |||||||
結(jié)論：由于血清凍干粉樣品在各種溶劑中均不能很好的溶解，造成檢測結(jié)果偏小，并且結(jié)果偏差較大，用卡氏加熱爐則能夠比較好的保證水分檢測結(jié)果的準確性和重復性。
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