背景：
在鋰離子電池行業(yè)，水分會(huì)對(duì)電池質(zhì)量產(chǎn)生很大的影響，比如引起電池漲氣、容量下降等，水分的存在還會(huì)導(dǎo)致電解液的分解產(chǎn)生酸，酸又進(jìn)一步腐蝕電池內(nèi)部的材料，導(dǎo)致電池性能下降，嚴(yán)重的會(huì)出現(xiàn)電池爆炸等。所以對(duì)電池材料及電池制作過(guò)程都要嚴(yán)格的控制水分。
行業(yè)內(nèi)對(duì)電解液的水分檢測(cè)目前都是采用庫(kù)侖法卡氏水分儀進(jìn)行。由于電解液的組成越來(lái)越復(fù)雜，特別是添加劑的應(yīng)用也越來(lái)越多，比如醛酮類(lèi)的有VC、FEC、NMP(正極漿料溶劑)等；含S類(lèi)的有DTD、PS等；還有酸酐類(lèi)、腈類(lèi)的。這些添加劑的加入導(dǎo)致常規(guī)的卡氏試劑在測(cè)試時(shí)出現(xiàn)副反應(yīng)，測(cè)試結(jié)果不平行，漂移值上升。
針對(duì)以上情況，可以采用醛酮試劑來(lái)解決上述的問(wèn)題，但是目前的醛酮試劑主要有美國(guó)的某品牌的34X20。這個(gè)試劑不光是使用的成本*（一套大約是2500元），而且測(cè)試少量電解液后，很容易出現(xiàn)試劑渾濁的情況，另外由于試劑中含有管制化學(xué)品，海關(guān)審查比較復(fù)雜，使得貨期都比較長(zhǎng)（2016年出現(xiàn)過(guò)一次斷貨），且氯代烷烴對(duì)環(huán)境存在影響，對(duì)人體也有一定的毒性。
目的：
設(shè)計(jì)一個(gè)可以適用于電解液水分檢測(cè)的卡氏試劑，解決目前行業(yè)中存在的困難。并且具有更好的性價(jià)比。
試劑指標(biāo)：
成分：有機(jī)堿、甲醇、二氧化硫、碘、胍鹽等
參數(shù)：大水分1g H2O/100ml；陰陽(yáng)極液通用型；帶隔膜電極試劑。
應(yīng)用范圍：
碳?xì)浠衔?、碳酸酯、羧酸酯、腈?lèi)、酸酐、NMP、FEC、PS等。
含F(xiàn)EC、VC、DTD等添加劑復(fù)雜的電解液樣品水分檢測(cè)。
實(shí)驗(yàn)試劑、器具：。
儀器：萬(wàn)通KFC-831庫(kù)侖法水分儀（帶隔膜發(fā)生電極）
測(cè)試記錄：
1、 純水測(cè)試
樣品 | 進(jìn)樣量g | 漂移ug/min | 水值ug | 用時(shí)S |
測(cè)水 | 1ul | 12 | 997.6 | 102 |
測(cè)水 | 1ul | 11 | 1003.3 | 118 |
測(cè)水 | 1ul | 10 | 1004.6 | 119 |
測(cè)水 | 0.5ul | 14 | 506.0 | 66 |
測(cè)水 | 0.5ul | 14 | 501.8 | 58 |
測(cè)水 | 0.5ul | 15 | 504.1 | 58 |
測(cè)水 | 0.3ul | 14 | 297.8 | 50 |
測(cè)水 | 0.3ul | 14 | 300.7 | 52 |
測(cè)水 | 0.3ul | 15 | 300.3 | 54 |
測(cè)水 | 0.2ul | 15 | 193.4 | 46 |
測(cè)水 | 0.2ul | 16 | 192.4 | 52 |
測(cè)水 | 0.2ul | 16 | 194.7 | 46 |
2、 檸康酸酐測(cè)試
進(jìn)樣量g | 漂移ug/min | 水值ug | 結(jié)果ppm |
0.622 | 17 | 68.8 | 110.6 |
0.522 | 17 | 60.7 | 116.3 |
0.474 | 17 | 53.3 | 112.4 |
1.011 | 17 | 116.8 | 115.5 |
1.087 | 18 | 119.4 | 109.8 |
0.984 | 18 | 108.3 | 110.1 |
34X20同時(shí)對(duì)比測(cè)試數(shù)據(jù)：108.6、112.2、105.3ppm；
3、 NMP（N-甲基吡咯烷酮）測(cè)試
進(jìn)樣量g | 漂移ug/min | 水值ug | 結(jié)果ppm |
0.481 | 10 | 139.4 | 289.8 |
0.659 | 12 | 188.1 | 285.4 |
0.919 | 11 | 270.8 | 294.7 |
0.876 | 10 | 248.3 | 283.4 |
0.467 | 12 | 134.3 | 287.6 |
0.339 | 11 | 99.5 | 293.5 |
NMP為某電池廠提供的樣品。34X20同時(shí)對(duì)比測(cè)試數(shù)據(jù)：296.8、291.0、295.3ppm；
4、 純FEC（氟代碳酸乙烯酯）測(cè)試
進(jìn)樣量g | 漂移ug/min | 水值ug | 結(jié)果ppm |
0.567 | 11 | 5.9 | 10.4 |
0.806 | 12 | 8.1 | 10.0 |
0.618 | 15 | 4.9 | 7.9 |
1.009 | 17 | 9.7 | 9.6 |
0.913 | 19 | 8.5 | 9.3 |
0.689 | 22 | 5.8 | 8.4 |
34X20同時(shí)對(duì)比測(cè)試數(shù)據(jù)：11.7、9.5、10.8ppm；34X20測(cè)完三個(gè)樣后漂移值不穩(wěn)定。C16測(cè)完6個(gè)樣后漂移不穩(wěn)定。
5、 含5%VC的電解液
進(jìn)樣量g | 漂移ug/min | 水值ug | 結(jié)果ppm |
1.058 | 15 | 6.8 | 6.4 |
1.121 | 16 | 7.7 | 6.9 |
1.058 | 19 | 8.3 | 7.8 |
1.521 | 21 | 10.1 | 6.6 |
1.275 | 22 | 9.4 | 7.4 |
1.412 | 23 | 8.6 | 6.1 |
C16試劑六次測(cè)試為連續(xù)測(cè)完，漂移值有輕微上升。
34X20同時(shí)對(duì)比測(cè)試數(shù)據(jù)：6.5、7.6、8.1ppm；
6、5%DTD的溶液
進(jìn)樣量g | 漂移ug/min | 水值ug | 結(jié)果ppm |
0.667 | 15 | 15.9 | 23.8 |
1.381 | 18 | 33.1 | 24.0 |
1.678 | 19 | 34.6 | 20.6 |
1.379 | 17 | 29.7 | 21.5 |
1.123 | 19 | 26.5 | 23.6 |
1.625 | 18 | 39.3 | 24.2 |
34X20同時(shí)對(duì)比測(cè)試數(shù)據(jù)：23.5、22.8、20.1ppm；
7、 電解液測(cè)試（含7%FEC、VC3%、2%DTD、SN、AND、PS等）
進(jìn)樣量g | 漂移ug/min | 水值ug | 結(jié)果ppm |
1.512 | 12 | 10.8 | 7.1 |
1.363 | 12 | 11.2 | 8.2 |
1.652 | 12 | 12.7 | 7.7 |
1.387 | 14 | 12.2 | 8.8 |
0.782 | 14 | 6.8 | 8.7 |
1.178 | 14 | 10.9 | 9.3 |
0.655 | 17 | 5.8 | 8.9 |
1.174 | 16 | 11.5 | 9.8 |
1.355 | 17 | 12.4 | 9.2 |
1.573 | 16 | 14.7 | 9.3 |
1.002 | 15 | 9.7 | 9.7 |
1.421 | 17 | 11.7 | 8.2 |
34X20同時(shí)對(duì)比測(cè)試數(shù)據(jù)：8.5、7.8、9.1ppm；
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