樣品說(shuō)明
鈷酸鋰，化學(xué)式為L(zhǎng)iCoO2，是一種無(wú)機(jī)化合物，一般使用作鋰離子電池的正電極材料。其外觀呈灰黑色粉末，吸入和皮膚接觸會(huì)導(dǎo)致過(guò)敏。一般用于鋰離子二次電池正極材料[1] ，液相合成工藝，它采用聚乙烯醇（PVA）或聚乙二醇（PEG）水溶液為溶劑，鋰鹽、鈷鹽分別溶解在PVA或PEG溶液中，混合后的溶液經(jīng)過(guò)加熱，濃縮形成凝膠，生成的凝膠體再進(jìn)行加熱分解，然后在高溫下煅燒，將燒成的粉體碾磨、過(guò)篩即得到鈷酸鋰粉。
--- 儀器配置---
1. V310S-KHF庫(kù)侖法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀；
2. 全封閉安全滴定池組件；
3. 雙鉑片電極；
4. 0.5ul 進(jìn)樣針
5. KHF-100卡氏加熱爐
6. 分析天平萬(wàn)分之一
--- 試劑---
滴定劑：卡爾費(fèi)休水試劑，
輔助試劑：無(wú)；
--- 儀器參數(shù)---
控制精度：0.1ug
輔助功能：方法保存，結(jié)果自動(dòng)計(jì)算存儲(chǔ)，
終點(diǎn)電流：51μ A
滴定延時(shí)：180 秒
溫度設(shè)置：170℃
載氣流量：50ml/min
漂移扣除：自動(dòng)
--- 檢測(cè)方法---
1、打開(kāi)儀器主機(jī)電源，往陽(yáng)極室注入110ml左右的卡爾費(fèi)休試劑，往陰極室注入約5ml的卡爾費(fèi)休試劑，。
2、如果儀器顯示過(guò)碘則加入微量的去離子水等待儀器穩(wěn)定，直到顯示可以進(jìn)樣了。
3、用0.5ul的微量進(jìn)樣器，抽取0.5ul的去離子水進(jìn)行儀器標(biāo)定，當(dāng)數(shù)據(jù)達(dá)到正負(fù)5ug以內(nèi)時(shí)則判定儀器可以進(jìn)行正常測(cè)試了。
4、用準(zhǔn)備好的干燥樣品瓶去2g左右的樣品備用。
6、打開(kāi)加熱爐，設(shè)置溫度為175℃，氣流為50ml/min。
7、待加熱爐升溫至預(yù)設(shè)溫度，把裝有樣品的樣品瓶放入加熱爐的加熱室，在儀器主頁(yè)中選擇“測(cè)量”按確定鍵，在進(jìn)樣界面，輸入樣品進(jìn)樣重量，然后按確定鍵，儀器自動(dòng)開(kāi)始測(cè)量，結(jié)束后自動(dòng)顯示結(jié)果。
卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀樣品測(cè)定記錄
樣品名稱： | 58% | ||||||||||||
環(huán)境溫度： | |||||||||||||
測(cè)定次序 | 進(jìn)樣量 g | 含水量 ug | 測(cè)定時(shí)長(zhǎng) m:s | 測(cè)定結(jié)果 ppm | |||||||||
1 | 2.5861 | 513.6 | 4:53 | 198.6 | |||||||||
2 | 2.5352 | 508.3 | 4:32 | 200.5 | |||||||||
3 | 2.6049 | 508.5 | 4:33 | 195.2 | |||||||||
平均值：198.1 | |||||||||||||
相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差：1.3554% | |||||||||||||
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結(jié)論：禾業(yè)科技的V310S-KHF鋰電池材料卡氏水分測(cè)定儀可以快速準(zhǔn)確的檢測(cè)出鈷酸鋰材料中的水分，并且取得了良好的重復(fù)性。
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