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            技術(shù)文章

            微波消解:火焰原子吸收測定土壤中的鎳元素

            閱讀:3241          發(fā)布時(shí)間:2020-7-16

            土壤是經(jīng)濟(jì)可持續(xù)發(fā)展的物質(zhì)基礎(chǔ),關(guān)系到每一個(gè)人的身體健康。關(guān)系到“藍(lán)天常在、青山常在、綠水常在”這樣一個(gè)美麗中國的建設(shè)。

            而土壤中的元素殘留往往會(huì)造成污染。例如鎳元素就可以在土壤中富集。土壤中的鎳主要來源于巖石風(fēng)化,大氣降塵,灌溉用水(包括含鎳廢水),農(nóng)田施肥,植物和動(dòng)物殘?bào)w的腐爛等。

            過多的鎳元素,將對植物的生長產(chǎn)生不利因素,因此測定土壤中的鎳元素含量十分有必要。

            火焰原子吸收分光光度法測定土壤鎳含量 

            儀器與試劑

            TANK微波消解儀、PG原子吸收光度計(jì)、趕酸儀、玻璃儀器等;高氯酸(70%,GR)、硝酸(70%,GR)、鹽酸(37%,GR)、40%,GR)、鎳標(biāo)液(GSB04-1740 -2004)、去離子水。

            TANK微波消解儀

            取樣將采集的土壤樣品風(fēng)干,去除異物并研磨,過100目篩后保存待用。 

            微波消解取2.2中的土壤樣品0.3g,到0.0001g,放入消解罐,同時(shí)準(zhǔn)備樣品。向消解罐中分別加入6mL硝酸,3mL,3mL鹽酸和2mL高氯酸, 裝好后放入消解儀,設(shè)置消解參數(shù),進(jìn)行消解:

            溫度/℃

            升溫時(shí)間/min

            保溫時(shí)間/min

            壓力/psi

            220

            10

            30

            400

            待冷卻后,取出內(nèi)罐,用趕酸器140℃趕酸至近干,轉(zhuǎn)入50mL容量瓶,純水定容。

            標(biāo)準(zhǔn)溶液

             

            硝酸/mL

            鋅標(biāo)準(zhǔn)貯備液/mL

            定容體積/mL

            S1 0.0

            1.0

            0.0

            100

            S2 0.5

            1.0

            0.05

            100

            S3 1.0

            1.0

            0.1

            100

            S4 1.5

            1.0

            0.15

            100

            S5 2.0

            1.0

            0.2

            100

            S6 3.0

            1.0

            0.3

            100

            原子吸收火焰法

            波長232.0nm,光譜帶寬0.2nm,濾波系數(shù)0.3,燈電流4mA,計(jì)算方式為連續(xù)法。

              

            曲線方程:[A]=K1[C]+K0

            K1=0.1086,K0=0.0082

            線性相關(guān)系數(shù):0.99903

            加標(biāo)回收率

            樣品含量

              /μg·mL-1

            標(biāo)準(zhǔn)添加量

             /μg·mL-1

            測定總值

              /μg·mL-1

            回收率

            /%

            RSD

             /%

            0.334

            0.500

            0.789

            91

            2.3 

            結(jié)論

            利用微波消解-火焰原子吸收法測得采集的土壤樣品中,Ni含量為55.67mg/kg,回收率91%,RSD為2.3%,整個(gè)方法快速。

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