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一、DSC的原理及應(yīng)用領(lǐng)域

  DSC全稱差示掃描量熱儀，是在一定氣氛下（例如氮?dú)饣蛘呖諝饣蛘呒冄醯龋瑱z測(cè)樣品的熱量隨溫度或者時(shí)間的變化而變化的儀器，通過DSC測(cè)試曲線，可以計(jì)算樣品的Tg，熔點(diǎn)Tm和熔融過程，固化過程和固化度、結(jié)晶過程和結(jié)晶度、氧化誘導(dǎo)時(shí)間(OIT) 、材料的比熱熱性、以及溶劑水分的蒸發(fā)等。例如，交聯(lián)固化是放熱的過程，同一樹脂樣品，隨著固化度的增加，樹脂的Tg提高、樹脂的升溫固化放熱量 減少。

目前，DSC儀器作為常用的分析測(cè)試儀器之一，應(yīng)用領(lǐng)域越來越廣泛，例如，化工、食品、塑料、橡膠、化學(xué)纖維、樹脂、復(fù)合材料、金屬材料等。

二、DSC儀器的主要性能指標(biāo)：

         各個(gè)DSC生產(chǎn)商，在其樣本手冊(cè)上列舉的性能指標(biāo)也不盡相同；甚至，也存在有的公司為了市場(chǎng)競爭、對(duì)其DSC儀器的印刷驗(yàn)收指標(biāo)很少的情況。但是，對(duì)于DSC儀器，主要的DSC性能指標(biāo)有以下幾個(gè)方面。

2.1 溫度驗(yàn)收指標(biāo)：

我們采用DSC來檢測(cè)樣品的熔點(diǎn)、Tg、Cp，結(jié)晶溫度、固化溫度等等，這些都是與溫度有關(guān)的檢測(cè)項(xiàng)目；所以，DSC的溫度指標(biāo)是首先重要的，這直接說明DSC儀器的溫度是否、結(jié)果重現(xiàn)性是否好。溫度驗(yàn)收指標(biāo)主要有兩個(gè)：

• 溫度精度：溫度精度是指溫度度，即多次測(cè)量同一樣品的重現(xiàn)誤差范圍，直接代表DSC的測(cè)量結(jié)果之間的偏差，這對(duì)于我們DSC 來說是非常重要的指標(biāo)。目前DSC6000的溫度精度為0.02度（見樣本手冊(cè)）。
• 溫度度：溫度度是指通過DSC校正后，測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)樣品（已知轉(zhuǎn)變溫度）時(shí)DSC儀器能夠達(dá)到的程度，即偏差有多大。例如，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)金屬銦理論熔點(diǎn)為156.60度，如果我們儀器校正后，實(shí)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)銦的實(shí)測(cè)熔點(diǎn)為156.50度，即儀器的溫度度為0.1度。目前DSC6000的溫度度為0.1度。

2.2 量熱驗(yàn)收指標(biāo)

DSC是量熱的儀器，也就是說，DSC要的測(cè)量樣品變化的吸放熱的大小。從而，測(cè)量熱量是否和結(jié)果重現(xiàn)性是否好，這對(duì)于DSC儀器來說，直接說明其DSC的熱量結(jié)果是否可信。量熱指標(biāo)主要有：

• 量熱精度：代表DSC儀器的測(cè)量熱量的結(jié)果重現(xiàn)性的指標(biāo)，說明儀器多次測(cè)量的熱量結(jié)果偏差大小。目前DSC6000的量熱精度為+/-0.1%，精度高。
• 量熱度：代表DSC儀器測(cè)量熱量結(jié)果的情況，即測(cè)量的熱量值和理論熱量值的偏差程度。目前DSC6000的量熱度為優(yōu)于+/-1%，是驗(yàn)收指標(biāo)。

2.3 溫度范圍：

DSC可以檢測(cè)的溫度范圍要跟需要檢測(cè)的溫度范圍相同。DSC4000本次提供的配置，可檢測(cè)的溫度范圍為：室溫-80~600度。

2.4 爐體材料

DSC儀器除了做常規(guī)的氮?dú)鈿夥障碌臉悠窚y(cè)試之外，也經(jīng)常要檢測(cè)氧氣或者空氣條件下的熱氧化性能，例如氧化誘導(dǎo)時(shí)間（OIT）。所以，如果將來要做氧化測(cè)試，鏮銅爐體的DSC要避免選擇，因?yàn)楸容^容易氧化。

DSC爐體材料根據(jù)耐用程度高低可分為：

鉑銥合金爐體>惰性氧化鋁爐體>鏮銅爐體>銀質(zhì)爐體

簡而言之，腐蝕性污染對(duì)DSC帶來的不良后果如下：

污染物的存在，必定在以后的DSC檢測(cè)中附帶有未知污染物，即帶來了雜質(zhì)污染物的熱訊息，從而給科研工作帶來誤導(dǎo)誤判。微量的污染物，會(huì)使儀器靈敏度下降，雜質(zhì)相當(dāng)于增加了基線噪音；污染嚴(yán)重時(shí)，無法正常使用該儀器，污染物的訊息雜亂無序，掩蓋了樣品的正常DSC信號(hào)。

尤其重要的是，腐蝕性污染物往往具有強(qiáng)極性、腐蝕性或者酸堿性，這就很可能損壞DSC爐體。例如，武漢某大學(xué)測(cè)試中心，測(cè)試很多的腐蝕性樣品，一年內(nèi)損害了3個(gè)爐體。這就大大增加了使用成本，由于怕污染而很多樣品都不敢檢測(cè)，給科研檢測(cè)工作帶來很大的不便。

腐蝕性樣品DSC檢測(cè)的解決方案

在目前的科研工作中，腐蝕性樣品很多，而且很多樣品在檢測(cè)前我們并不知曉其分解污染情況。那么，如何合理使用DSC、避免污染的產(chǎn)生和影響，從而達(dá)到良好的使用狀態(tài)呢？ 

    首先，注意儀器日常維護(hù)，適當(dāng)減少樣品用量。除了注意DSC儀器的日常清理維護(hù)外，對(duì)于可能帶來腐蝕污染物的樣品，在制備樣品時(shí)，只要能夠檢測(cè)到有效信號(hào)的前提下，通常樣品量越少越好；這樣，即使有污染物產(chǎn)生，也產(chǎn)生少量。

其次，對(duì)于測(cè)試采用坩堝的選擇：若樣品的確有污染分解物產(chǎn)生的可能，我們盡量選用密封性較好的坩堝。

后，也是重要的一點(diǎn)：DSC的爐體材料。如果已知將來檢測(cè)的樣品具有一定腐蝕污染性，尤其是測(cè)試中心，那么在DSC選型時(shí)一定要考慮DSC的爐體材料。目前，DSC的爐體材料主要是康銅爐體、銀質(zhì)爐體、鉑銥合金，簡要的耐腐蝕性比較如下：

l    康銅爐體（TA）：熱流型爐體?？点~ 耐腐蝕性較差，另外也怕氧化。對(duì)于氧氣環(huán)境下檢測(cè)（例如氧化誘導(dǎo)）、酸堿性和腐蝕性樣品測(cè)試不建議。

l    銀質(zhì)爐體（耐馳）：熱流型爐體。銀質(zhì)爐體質(zhì)地軟，在清理過程中易變形，耐腐蝕性一般。

l    表面覆蓋氧化鋁的輕質(zhì)爐體（PE）： 防腐蝕設(shè)計(jì)。

l    鉑銥合金爐體（PE），是目前DSC爐體材料中耐腐蝕性佳的爐體，可直接采用酸堿清洗、抗氧化、適用于含硫含氟等腐蝕性樣品的檢測(cè)。

 

從爐體材質(zhì)來說，DSC6000的爐體是抗腐蝕的，而且分辨靈敏度高，為0.02mw，各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)也都非常，不僅易于高效穩(wěn)定的用于科研，也便于維護(hù)，減少故障。而且，PE公司售后力量在同類產(chǎn)品中是完備的。

 

附：

DSC6000的技術(shù)指標(biāo)

• 測(cè)試原理：熱流型
• 溫度范圍：-180至450度（不同的制冷附件）
• *分辨靈敏度：0.02mw
• 量熱計(jì)精度：優(yōu)于0.1%
• 量熱重現(xiàn)性：優(yōu)于±0.1%
• 溫度度：優(yōu)于±0.1^oC
• *溫度精度：優(yōu)于±0.02^oC
• 升降溫速率：0.01—100度/分鐘
• *爐體材料：表面覆蓋氧化鋁的輕質(zhì)爐體，爐體質(zhì)量不大于30g
• 傳感器：鎳鉻合金樣品平臺(tái)
• *測(cè)試氣體自動(dòng)控制：內(nèi)置氣體質(zhì)量控制和切換裝置，在全量程內(nèi)可使用氮、氫、二氧化碳、空氣、氧氣或者其它惰性或者活性氣體。
• 儀器控制及配套數(shù)據(jù)處理軟件：具備常規(guī)的測(cè)試軟件和分析功能。
• *標(biāo)配等溫動(dòng)力學(xué)，掃描動(dòng)力學(xué)，比熱軟件，步進(jìn)式調(diào)制DSC，純度測(cè)試等軟件包

配置：

*4.1 主機(jī)：輕質(zhì)爐體主機(jī)，爐體質(zhì)量不大于30g，標(biāo)配雙通路氣體質(zhì)量流量計(jì)。

*4.2 配備制冷恒溫水浴

4.3 標(biāo)準(zhǔn)樣品壓機(jī)

4.4 進(jìn)口固體和液體樣品皿至少各400套

4.5 標(biāo)配等溫動(dòng)力學(xué)，掃描動(dòng)力學(xué)，比熱軟件，步進(jìn)式調(diào)制DSC，純度測(cè)試等軟件包。

附：TA公司Q2000，Q20與PE公司DSC6000對(duì)比

Q20 (TA)	Q2000 (TA)	DSC6000 (PE)	說明
概述：大體積爐體，銀質(zhì)爐體，康銅傳感器，不耐腐蝕，易氧化，溫度和量熱精度準(zhǔn)度稍差。優(yōu)點(diǎn)為溫度范圍寬，動(dòng)態(tài)范圍寬。 DSCQ2000適合測(cè)試高溫和大樣品量樣品，如無機(jī)，金屬等。而如果需測(cè)試高分子樣品，則由于樣品量小，熱效應(yīng)小，需加大樣品量才方便測(cè)試		概述：輕質(zhì)惰性爐體，防腐蝕，總比熱小，爐內(nèi)溫度梯度小，高靈敏度熱電偶，溫度以及傳熱準(zhǔn)度、精度高。 適用于微小熱效應(yīng)的測(cè)試和研究。	爐體大，則溫度梯度大，爐體與樣品溫度差別大，導(dǎo)致結(jié)果不準(zhǔn)。 爐體和傳感器材質(zhì)，涉及到污染問題。DSC怕的就是樣品分解，污染爐體。 爐體質(zhì)量。爐體質(zhì)量越小，比熱越小，量熱越。
低溫： 室溫 -80℃（機(jī)械制冷） -180℃（液氮制冷） 高溫：725℃	低溫： 室溫 -80℃（機(jī)械制冷） -180℃（液氮制冷） 高溫：725℃	低溫： -20℃（恒溫水?。?/span> -90℃（二級(jí)機(jī)械制冷） -130℃（二級(jí)機(jī)械制冷+液氮杯） -180℃（液氮制冷）   高溫：450℃	機(jī)械制冷：優(yōu)點(diǎn)為無需耗材，方便應(yīng)用。缺點(diǎn)為：只能制冷到-90℃。配合液氮杯使用，可以制冷到-130 ℃。 液氮制冷優(yōu)點(diǎn)為能降溫到-180℃。缺點(diǎn)為，液氮為消耗品，即使不用液氮也在消耗，使用起來非常不方便。 另外，DSC6000之所以設(shè)置高溫度為450℃，是為了提高熱電偶靈敏度和減少樣品分解以致污染爐體。因?yàn)?，熱電偶的使用溫度范圍越窄，靈敏度越高。而且，DSC怕的就是樣品分解污染爐體。所以溫度不能過高。 一般高分子材料的溫度應(yīng)用區(qū)間就在-130-450度之間，甚至可以說是在-90℃-350℃之間。
※DSC靈敏度: 1.0 μW	※DSC靈敏度: 0.2 μW	※DSC靈敏度：0.02 μW	DSC6000的輕質(zhì)爐體，以及高靈敏度熱電偶設(shè)計(jì)，使DSC靈敏度高
※溫度精度：±0.05℃	※溫度精度：±0.01℃	※溫度精度：優(yōu)于±0.02℃	Q20為大爐體，低精度熱電偶設(shè)計(jì)，導(dǎo)致溫度精度。
溫度度：±0.1℃（標(biāo)準(zhǔn)金屬）	溫度度：±0.1℃（標(biāo)準(zhǔn)金屬）	溫度度：優(yōu)于±0.1℃（所有樣品）
※傳感器：熱流型合金點(diǎn)傳感器	※傳感器：熱流型合金點(diǎn)傳感器	※傳感器：熱流型合金面?zhèn)鞲衅?，并非點(diǎn)傳感器，靈敏度高。表面無裸露熱電偶。	面?zhèn)鞲衅鞯撵`敏度和精度優(yōu)于點(diǎn)傳感器
※量熱重復(fù)性：±1%（標(biāo)準(zhǔn)金屬）	.※量熱重復(fù)性：±0.05%（標(biāo)準(zhǔn)金屬）	※量熱重現(xiàn)性：優(yōu)于±0.1%
量熱精度：±0.1%（標(biāo)準(zhǔn)金屬）	量熱精度：±0.05%（標(biāo)準(zhǔn)金屬）	量熱精度：±0.1%
※量熱度：±1%（標(biāo)準(zhǔn)金屬）	量熱度：±0.1%（標(biāo)準(zhǔn)金屬）	※量熱度：優(yōu)于±0.1%
升溫速率：0 ... 100℃/min	升溫速率：0 ... 100℃/min	升溫速率：0 ... 100℃/min
冷卻速率：0 ... 100℃/min	冷卻速率：0 ... 100℃/min	冷卻速率：0 ... 100℃/min
※測(cè)量范圍：0 mW ... ± 350 mW	※測(cè)量范圍：0 mW ... ± 350 mW	測(cè)量范圍：0 mW ... ± 175 mW	目前，即使的DSC檢測(cè)，縱坐標(biāo)也不超過50mW，因此，± 175 mW滿足幾乎所有應(yīng)用。如果測(cè)量范圍太大，會(huì)導(dǎo)致分辨率太差而檢測(cè)不出小的熱流信號(hào)。
測(cè)量氣氛：惰性、氧化性，可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)氣體切換。	測(cè)量氣氛：惰性、氧化性，可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)氣體切換。	測(cè)量氣氛：惰性、氧化性，可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)氣體切換。
軟件:中英文測(cè)試,分析軟件，軟件內(nèi)核漢化。無軟件。	軟件:中英文測(cè)試,分析軟件，軟件內(nèi)核漢化。配置Cp測(cè)試，調(diào)制等軟件。	軟件:中英文測(cè)試,分析軟件，軟件內(nèi)核漢化。標(biāo)配等溫動(dòng)力學(xué)，掃描動(dòng)力學(xué)，比熱軟件，步進(jìn)式調(diào)制DSC，純度測(cè)試等軟件包。