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            技術文章

            熱分析儀器性能簡介(DSC)

            閱讀:5693          發(fā)布時間:2020-5-9

                PerkinElmer是分析儀器和生化儀器的;目前年營業(yè)額超過20億美元,雇員約9100名,設立分支機構(gòu)和辦事處。

            目前,PerkinElmer熱分析儀器包括:DSC 8500,DSC 8000,DSC 6000,DSC 4000,Pyris 1 TGA, TGA 4000,STA 6000,STA8000,DMA 8000。

             

            DSC 8000的技術參數(shù)

            • *測量原理:功率補償型
            • **DSC靈敏度0.18mw
            • **量熱精度優(yōu)于0.03%
            • *量熱度優(yōu)于±0.2%
            • *溫度度優(yōu)于±0.05°C
            • *溫度精度優(yōu)于±0.008°C
            • 溫度范圍-180 °C ~+750 °C(液氮制冷),90 °C ~+750 °C (二 機械制冷),110 °C ~+750 °C(三 機械制冷)
            • **線性控制升溫速度0~300°C/min(DSC8000)
            • 降溫速度:0~150°C/min(DSC8000),0~750°C/min(DSC8500)
            • **爐體:鉑銥合金爐體
            • 冷卻時間室溫條件:4min內(nèi)由 725 °C 降至100 °C。使用液氮:2min內(nèi)由 +200°C降至-100 °C。
            • *控溫能力100°C/min升溫,沖溫小于 0.1°C
            • 測試氣體自動控制:標配氣體質(zhì)量流量計。
            • 除霜功能:全自動氣簾及葉蓋板自動加熱, 消除低溫操作下的結(jié)霜現(xiàn)象。
            •  
            • StepScan DSC:配備步階掃描調(diào)制溫度技術。
            • 擴展功能:可擴展UV-DSC,Raman-DSC等。
            •  

              性能說明

              特性

              注明

              測試原理:功率補償型

              DSC 8000屬于功率補償型, 與熱流型DSC的根本優(yōu)勢在于功率補償型直接測量能量,而非溫度差,從而在全量程范圍內(nèi)溫度真正實現(xiàn)線性。主要優(yōu)點如:

              可實現(xiàn)嚴格的等溫結(jié)晶,等溫固化及氧化誘導期的操作,世界上所有其它公司的DSC產(chǎn)品皆無法實現(xiàn)等溫操作(ΔT¹0);

              輕的爐體可實現(xiàn)快的升降溫,且無過沖及溫度滯后現(xiàn)象,可方便地研究材料的結(jié)晶動力學、玻璃化轉(zhuǎn)變;

              因功率補償型DSC*的設計原理,它直接測量熱量而無需多點溫度的標樣校正和復雜的熱學公式計算,故可得到量熱精度(0.03%),儀器靈敏度0.18 mW,這是所有的熱流型DSC在設計原理和實際指標上無法達到的。

              靈敏度:0.18 mw

              能檢測到微小或快速相轉(zhuǎn)變點。

              量熱計精度優(yōu)于0.03%

              < ±0.03%(目前世界上DSC指標

              量熱計精度是DSC重要的性能指標之,即多次測量同樣品的重現(xiàn)誤差范圍。功率補償型DSC由于的設計原理,其量熱計精度是所有的熱流型DSC無法相比的。目前熱流型DSC的量熱精度普遍比功率補償型DSC要差個數(shù)量 。

              量熱度

              < ±0.2%(目前世界上DSC指標)

              代表DSC儀器測量熱量結(jié)果的情況,即測量的熱量值和理論熱量值的偏差程度。

              溫度度

              < ±0.05 oC

              溫度度是指通過DSC校正后,測量標準樣品(已知轉(zhuǎn)變溫度)時DSC儀器能夠達到的程度,即偏差有多大。

              溫度精度

              < ±0.008 oC

              溫度精度是指溫度度,即多次測量同樣品的重現(xiàn)誤差范圍。

              溫度范圍

              - 180 oC ~ + 750 oC(低溫根據(jù)選配的低溫裝置確定

              線性控制升溫速度

              0.01~300 °C/min

              爐體小巧快的線性升降溫速率賦予儀器許多特殊性能,如:

              1. 可方便地研究材料結(jié)晶動力學、玻璃化轉(zhuǎn)變;

              2. 模擬實際生產(chǎn)工藝中冷熱處理過程,使得試驗與工藝流程趨致;

              3. 快速升降溫性能大大提高分析速度和試驗效率;

              4. 爐體小巧快的升降溫速率確保儀器在操作過程中無溫度滯后現(xiàn)象,始終與程序溫度同步

              5. 小巧的爐體具有小的溫度梯度。

               

              熱流型DSC爐體體積大,升降溫速率慢,操作中存在以下問題:

              1. 降溫速率稍高時為非線性降溫,且降溫曲線出現(xiàn)拐點,拐點處DSC曲線相應出現(xiàn)熱流跳躍,會掩蓋可能出現(xiàn)的真實熱效應峰;

              2. 不可能真正方便地研究結(jié)晶動力學;

              3. 試驗結(jié)束由高溫降至室溫需較長時間,降低分析效率,而且溫度滯后嚴重,難以與程序溫度同步。

              爐體:鉑銥合金爐體

              *的鉑銥合金爐體,耐腐蝕,抗氧化,易清洗,尤其適合于含氟材料等腐蝕性強的材料測試。鉑銥合金爐體是目前DSC爐體材料中使用壽命長的,很多客戶如南京師范大學測試中心,武漢大學等等,鉑銥合金爐體使用了20年后,其備用爐從未必要換。

              溫度傳感器

              鉑電阻,面測溫,而非熱流型DSC的熱電偶(單點測溫)。

              冷卻時間

              室溫條件:4min內(nèi)由+750 oC 降至100 oC。

              使用液氮:2min內(nèi)由+200oC降至-100 oC

              控溫能力

              100 °C/min升溫,沖溫小于0.1oC。

              只有功率補償型DSC才能得到如此佳的溫控能力。

              冷卻系統(tǒng)

              用戶可以根據(jù)需要選配冰水浴,循環(huán)液體,機械制冷(2P,3P)或者自動液氮制冷設備。

              其中,CryoFill自動加液氮并有液氮液位傳感器,這是PerkinElmer *的技術??刂萍尤肓?,在-150 oC~50 oC循環(huán)使用,液氮消耗量小于2L/hr。

              除霜功能

              蓋板自動加熱設計,消除低溫操作下的結(jié)霜現(xiàn)象,從而實現(xiàn)低溫下的連續(xù)操作,并確保低溫操作時DSC基線的穩(wěn)定性

              測試氣體自動控制

              內(nèi)置的氣體質(zhì)量流量控制器,可控制測試氣氛和進行氣氛切換的DSC測試。在全量程內(nèi)可使用氮、氫、二氧化碳、空氣、氧氣或者其它惰性或者活性氣體。

              StepScan DSC(分步掃描調(diào)制溫度技術)

              PerkinElmer公司有自己的SSDSC(StepScan)技術,具有的溫度調(diào)制功能,可以同時得到和分離可逆(熱力學)和不可逆(動力學)的DSC 曲線,并在不降低靈敏度的情況下,提高分辨率。

              儀器控制及配套數(shù)據(jù)處理軟件

              Microsoft Windows用戶控制系統(tǒng),的分析數(shù)據(jù)處理軟件。DSC8000除了Pyris熱分析軟件的常用DSC控制分析功能之外,還標配了原裝的高 調(diào)制軟件,動力學軟件(等溫動力學和掃描動力學),純度軟件和高 比熱軟件。

              Cp直接測量技術

              含有

              各種聯(lián)用測試技術

              根據(jù)用戶需要可選配(詳見下文)

               

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