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操作深冷反應(yīng)釜要注意哪些要求
深冷反應(yīng)釜在操作中要掌握正確的操作方法，這樣才能更好地進行。
深冷反應(yīng)釜操作：
1、在使用反應(yīng)釜前用參與反應(yīng)的溶劑清洗反應(yīng)釜，清洗二次后GC檢測。當(dāng)溶劑中的相關(guān)雜質(zhì)小于0.1%時，然后用參與反應(yīng)的無水溶劑進行清洗二次（每次20-30kg）清洗干凈后，烘干。待用。
2、確定反應(yīng)釜符合投料要求后（無水無水狀態(tài)）把反應(yīng)底物和溶劑抽入反應(yīng)釜開啟攪拌抽至-0.1PMa，通氮氣置換出反應(yīng)釜內(nèi)其它氣體。然后再通入氮氣。在反應(yīng)釜放空口加裝一用“石碏”做的液封瓶。
3、在確定設(shè)備一切正常后，把夾套排空口的悶板卸掉，夾套通入液氮進行冷卻至所要的溫度。
4、在氮氣保護下把正丁基鋰緩慢滴入反應(yīng)釜內(nèi)。
5、反應(yīng)結(jié)束后，放近夾套內(nèi)的液氮，把放空口的悶析蓋好，開啟無水乙醇儲罐的循環(huán)泵進行升溫，當(dāng)溫度升至所要溫度后開始進行保溫。
6、保溫結(jié)束后，壓完夾套內(nèi)的乙醇。
以上是關(guān)于深冷反應(yīng)釜的操作要求。