導(dǎo)語(yǔ)

2023年2月9日，生態(tài)環(huán)境部頒布了《土壤和沉積物 毒殺芬的測(cè)定 氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法》（HJ 1290—2023），并將于8月1日實(shí)施。特別需要強(qiáng)調(diào)的是，在新污染物治理納入“國(guó)策”的大背景下，該標(biāo)準(zhǔn)是環(huán)境領(lǐng)域首個(gè)規(guī)定使用GC-MS/MS作為檢測(cè)方法的標(biāo)準(zhǔn)，具有里程碑式的意義。那么毒殺芬是何物質(zhì)？為何需要用到GC-MS/MS方法？今天小編就帶您解讀新標(biāo)準(zhǔn)，助力毒殺芬檢測(cè) ！

什么是毒殺芬

毒殺芬（Toxaphene）是一種組成復(fù)雜的有機(jī)氯農(nóng)藥，由于它的同類物數(shù)量眾多，環(huán)境介質(zhì)中毒殺芬的分析一直是環(huán)境科學(xué)學(xué)者面臨的難點(diǎn)。毒殺芬根據(jù)碳骨架結(jié)構(gòu)可以分為莰烷、菠烯、莰烯和二氫莰烯。

毒殺芬的危害

毒殺芬具有致畸、致癌、致突變等毒性，并且穩(wěn)定性高、易于被生物體富集，對(duì)人類健康和環(huán)境危害極大。雖然毒殺芬20世紀(jì)90年代后在全球已被禁用，但它穩(wěn)定性高、半衰期長(zhǎng)，目前仍滯留于環(huán)境中。

毒殺芬的分析難點(diǎn)

毒殺芬在我國(guó)歷史用量少，環(huán)境中濃度水平較低，土壤和沉積物基質(zhì)復(fù)雜，對(duì)分析儀器的靈敏度和抗污染能力較高，同時(shí)GC-MS/MS采集常采用多通道反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）模式，對(duì)使用者水平要求較高。

島津GCMS-TQ8050 NX

島津應(yīng)對(duì)方案特點(diǎn)

采用氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS/MS）MRM模式，大大增加了測(cè)定的選擇性，是一種高靈敏度、高選擇性的方法，近年來(lái)在持久性有機(jī)污染物（POPs）的分析領(lǐng)域的應(yīng)用日益增多。島津GC-MS/MS針對(duì)毒殺芬等新污染物檢測(cè)特點(diǎn)可概括如下：

特點(diǎn)1：高輝度離子源——保障分析靈敏度

l                      保證離子源內(nèi)溫度均一

l                      屏蔽掉燈絲產(chǎn)生的放射熱及電場(chǎng)干擾

特點(diǎn)2：圖片可轉(zhuǎn)動(dòng)預(yù)四極桿——提升抗污染能力

l                      保護(hù)主四極桿減少污染

l                      主四極桿入口電場(chǎng)的修正，保證離子在四極桿內(nèi)更穩(wěn)定

特點(diǎn)2：環(huán)境污染物Smart MRM數(shù)據(jù)庫(kù)——便捷快速建立方法

l                      超過(guò)600種環(huán)境污染物（包含內(nèi)標(biāo)）

l                      可利用“自動(dòng)分組”功能，建立不同項(xiàng)目的分析方法

l                      數(shù)據(jù)庫(kù)可擴(kuò)充

強(qiáng)強(qiáng)聯(lián)手  共同應(yīng)對(duì)

島津分析中心與浙江省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心強(qiáng)強(qiáng)聯(lián)手，使用島津GCMS-TQ8050 NX島津共同建立了土壤、沉積物中指示性毒殺芬（P26、P50和P62）的分析方案。

表1. 三種指示性毒殺芬信息

前處理

采用索式提取結(jié)合多層硅膠柱凈化，對(duì)低、中、高三個(gè)加標(biāo)濃度進(jìn)行了毒殺芬的回收率考察，各組分的測(cè)定結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差基本在10%以內(nèi)；各加標(biāo)濃度回收率在67-120%之間。表明該方法的精密度和準(zhǔn)確度良好，滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。

儀器分析

使用島津GCMS-TQ8050 NX建立了土壤中3種代表性毒殺芬（P26、P50和P62）同位素稀釋法的分析方法。標(biāo)準(zhǔn)品在5-1000 ng/mL濃度范圍內(nèi)校準(zhǔn)曲線線性良好，r均在0.999以上，RRF %RSD在12%以內(nèi)。標(biāo)準(zhǔn)品5ng/mL連續(xù)7針進(jìn)樣峰面積RSD在8%以內(nèi)，各組分方法檢出限范圍在0.0021-0.0029 µg/kg，可以滿足法規(guī)中對(duì)毒殺芬的分析要求。

毒殺芬和內(nèi)標(biāo)的譜圖

合作伙伴心聲

浙江省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心相關(guān)負(fù)責(zé)人表示：自2018年我們浙江省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心與島津企業(yè)管理（中國(guó)）有限公司成立合作實(shí)驗(yàn)室以來(lái)，大家優(yōu)勢(shì)互補(bǔ)、共同專注于環(huán)境中持久性有機(jī)污染物（如二噁英、多溴聯(lián)苯醚、毒殺芬等物質(zhì)）的合作研究，其中相關(guān)研究成果發(fā)表在《Ecotoxicology and Environmental Safety》等SCI期刊上，同時(shí)給我們的日常檢測(cè)、標(biāo)準(zhǔn)制修訂和相關(guān)課題的研究工作提供了有利保障。

雙方領(lǐng)導(dǎo)為合作實(shí)驗(yàn)室揭牌

結(jié)語(yǔ)

島津作為全球知名的儀器品牌，長(zhǎng)期追蹤國(guó)際上關(guān)于新污染物最新的檢測(cè)技術(shù)，以及國(guó)內(nèi)環(huán)境領(lǐng)域（尤其是新污染物）相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)法規(guī)的頒布與實(shí)施，本著“為了人類和地球的健康”的愿景，對(duì)包含毒殺芬在內(nèi)的新污染物的分析提供可靠的解決方案。

新污染物監(jiān)測(cè)，島津在行動(dòng)！

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