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廣州同譜實(shí)驗(yàn)儀器有限公司
主營(yíng)產(chǎn)品： kromasil色譜柱,通用石墨管,SPE固相萃取小柱 |
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2019-3-18 閱讀(5548)
所有色譜峰均展寬的故障小排查，如果實(shí)驗(yàn)中碰到先洗脫出來(lái)色譜峰展寬時(shí)該如何解決呢？下面將為大家介紹所有色譜峰均展寬的可能原因及解決方法。
一、樣品量過(guò)載
稀釋樣品或減少進(jìn)樣體積使色譜柱恢復(fù)平衡。注意：使用強(qiáng)度較弱（相對(duì)于流動(dòng)相而言）的樣品溶劑，進(jìn)樣體積可以達(dá)到色譜柱死體積的10%左右；而使用強(qiáng)度較強(qiáng)的溶劑，進(jìn)樣體積可能高僅為柱死體積的1%。
二、室溫變化過(guò)大
需要使用色譜柱恒溫箱，以保證色譜柱溫度恒定。
三、系統(tǒng)沒(méi)有達(dá)到平衡
請(qǐng)保證色譜柱、檢測(cè)器等有足夠的時(shí)間平衡。如果是梯度洗脫，兩次進(jìn)樣間保證足夠的時(shí)間使系統(tǒng)重新達(dá)到平衡。色譜柱次使用離子對(duì)試劑時(shí)，要有充足體積的流動(dòng)相和足夠的沖洗時(shí)間確保色譜柱充分平衡。
四、色譜柱問(wèn)題
若色譜柱問(wèn)題可能會(huì)導(dǎo)致多種譜圖異常情況。色譜柱被污染，如果是因?yàn)樯V柱被污染導(dǎo)致了問(wèn)題的出現(xiàn)，則應(yīng)按照相關(guān)方法沖洗色譜柱，如果這樣做仍不能使問(wèn)題得到解決，則需更換色譜柱；色譜柱柱效下降，如懷疑因色譜柱柱效降低導(dǎo)致，則要用一支柱效好的色譜柱更換當(dāng)前色譜柱，然后用一系列標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)試，比較保留時(shí)間的重復(fù)性，如果保留時(shí)間是重復(fù)的，則表明原來(lái)的色譜柱柱效已經(jīng)下降，需更換色譜柱，如果保留時(shí)間不穩(wěn)定，則問(wèn)題可能出在流動(dòng)相混合不均勻、溶劑或保護(hù)柱、在線過(guò)濾器被污染等；如果系統(tǒng)中使用了保護(hù)柱，在測(cè)試柱效時(shí)應(yīng)將其卸下，保護(hù)柱也可能是污染源，所以在更換色譜柱的時(shí)候有必要將保護(hù)柱一同更換。
五、色譜柱選擇不當(dāng)
檢查使用的色譜柱內(nèi)徑和填料是否正確。
六、保護(hù)柱問(wèn)題
更換被污染的或者柱效下降的保護(hù)柱后再測(cè)試色譜柱的柱效，正常情況下柱效應(yīng)該是上升的。如果不是，應(yīng)按照前面討論的方法檢查色譜柱是否被污染或柱效是否下降。
迅速診斷提示：所有的色譜峰都展寬通常是由于儀器或色譜柱選擇不當(dāng)而造成的。一般要先檢查色譜柱和保護(hù)柱，因?yàn)樗鼈兪窍到y(tǒng)的核心組成部分，需要重點(diǎn)排查。
