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            廣州同譜實(shí)驗(yàn)儀器有限公司

            主營(yíng)產(chǎn)品: kromasil色譜柱,通用石墨管,SPE固相萃取小柱

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            SPE應(yīng)用三:農(nóng)藥多殘留檢測(cè)方法應(yīng)用

            2017-11-20 閱讀(3176)

            茶葉中農(nóng)藥多殘留檢測(cè)方法-氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)定(Clenert TPT,P/N:TT200010)

            1.材料:Cleanert TPT

            2.提取

            稱取5g試樣(至0.01 g),于80mL離心管中,加入15mL乙腈,用均質(zhì)器在15 000r/min均質(zhì)提取1min,將離心管放入離心機(jī),在4 200r/min離心5min,取上清液,置于100mL雞心瓶中。殘?jiān)?/span>15mL已經(jīng)重復(fù)提取一次,離心,合并二次提取液,將提取液于40水浴用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至約1mL,待凈化。

            3.凈化

            Cleanet TPT柱中加入約2cm高無水硫酸鈉,用10mL乙腈+甲苯(3+1)預(yù)洗Cleanet TPT柱,下接梨形瓶,放入固定架上。將上述樣品濃縮液轉(zhuǎn)移至Cleanet TPT柱中,用3×2mL乙腈+甲苯(3+1)洗滌樣液瓶,并將洗滌液移入柱中,在柱上加上50mL貯液器,再用25mL乙腈+甲苯(3+1)洗滌小柱,收集上述所有流出物于梨形瓶中,并在40℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至約0.5mL。加入2×5mL正己烷進(jìn)行溶劑交換兩次,zui后使樣液體積約為1mL,加入40μL內(nèi)標(biāo)溶液,混勻,用于氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)定。

             

            蔬菜中有機(jī)磷、有機(jī)氯、氨基甲酸酯類等農(nóng)藥多殘留檢測(cè)方法(Cleanert Florisil, P/N: FS0006)

            1.實(shí)驗(yàn)材料

            蔬菜樣品:番茄、油菜

            SPE小柱:Cleanert Florisil(1g/6mL)

            2.樣品制備

            GB/T 8855 抽取菠菜、番茄樣品,取可食部分,經(jīng)縮分后,將其切碎,充分混勻放入食品加工器粉碎,制成待測(cè)樣,放入分裝容器中于-16 ~ -20 ℃條件下保存,備用。

            3.提取

            準(zhǔn)確稱取25.0 g 試樣放入勻漿機(jī)中,加入50.0 mL 乙腈,在勻漿機(jī)中高速勻漿2 min 后用濾紙過濾,濾液收集到裝有5 g~7 g 氯化鈉的100 mL 具塞量筒中,收集濾液40 mL~50 mL,蓋上塞子,劇烈震蕩1min,在室溫下靜置30 min,使乙腈相和水相分層。

            4.凈化

            100 mL 具塞量筒中吸取10.00 mL 乙腈溶液,放入150 mL 燒杯中,將燒杯放在80 ℃水浴鍋上加熱,杯內(nèi)緩緩?fù)ㄈ氲獨(dú)饣蚩諝饬鳎舭l(fā)近干,加入2.0 mL 正己烷,蓋上鋁箔,待凈化。將Florisil柱依次用5.0 mL 丙酮+正已烷(10+90)、5.0 mL 正已烷預(yù)淋洗,條件化,當(dāng)溶劑液面到達(dá)柱吸附層表面時(shí),立即倒入上述待凈化溶液,用15 mL 刻度離心管接收洗脫液,用5 mL 丙酮+正已烷(10+90)沖洗燒杯后淋洗Florisil柱,并重復(fù)一次。將盛有淋洗液的離心管置于氮吹儀上,在水浴溫度50 ℃條件下,氮吹蒸發(fā)至小于5 mL,用正已烷定容至5.0 mL,在旋渦混合器上混勻,分別移入兩個(gè)2 mL 自動(dòng)進(jìn)樣器樣品瓶中,待測(cè)。

            5.結(jié)果:選用色素含量較少的番茄和較多的油菜做添加回收率實(shí)驗(yàn),添加兩個(gè)濃度水平分別為0.1mg/kg、0.2mg/kg。每個(gè)水平重復(fù)三次。結(jié)果見表1

            1番茄和油菜的添加回收率

            pesticide

            添加濃度0.1mg/kg

            添加濃度0.2mg/kg

            averagely

            番茄

            油菜

            番茄

            油菜

            Chlorothalonil

            72.6

            68.8

            70.0

            70.9

            70.6

            driadimefon

            88.6

            84.7

            87.8

            82.7

            88.4

            Lambda-cyhalothrin

            91.0

            97.6

            97.1

            98.0

            93.4

            Cypermethrin

            81.8

            77.7

            82.0

            83.0

            81.1

            Fenvalerate

            77.0

            72.0

            78.0

            79.8

            76.7

            Fenpropathrin

            77.7

            77.1

            81.2

            79.0

            78.5

             

            蔬菜水果中446種農(nóng)藥多殘留方法(Cleanert PestiCarb/NH2,Cleanert C18,P/N: PN0006,18200010)

            1. SPE柱:Cleanert C18,2g/10mL;Cleanert PestiCarb/NH2復(fù)合柱,500mg/500mg/6mL
            2. 提?。悍Q取20g試樣(至0.01g)于80mL離心管中,加入40mL乙腈,用均質(zhì)器在15000r/min勻漿提取1min,加入5g氯化鈉,再均漿提取提取1min,將離心管放入離心機(jī),在3000r/min離心5min,取上清液20mL(相當(dāng)于10g試樣量),待凈化。
            3. 凈化
            1. Cleanert C18柱加樣前先用10mL乙腈活化,下接雞心瓶,移入上述提取液20mL,并用15mL乙腈洗滌柱,將收集的提取液和洗滌液在40℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至約1mL,備用。
            2. Cleanert PestiCarb/NH2復(fù)合柱中加入約2cm高的無水硫酸鈉,下接雞心瓶,加樣前先用4mL乙腈/甲苯(31)預(yù)洗柱,當(dāng)液面到達(dá)硫酸鈉的頂部時(shí),迅速將樣品濃縮液轉(zhuǎn)移至凈化柱上,再每次用2mL乙腈/甲苯(31)三次洗滌樣液瓶,并將洗滌液移入柱中,用25mL乙腈:甲苯(31)分次洗滌PestiCarb/NH2復(fù)合柱,收集所有流出液于雞心瓶中,并在40℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至約0.5mL,每次加入5mL正己烷在40℃水浴中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā),進(jìn)行溶劑交換兩次,zui后使樣液體積約為1mL,加入40µl內(nèi)標(biāo)溶液,混勻,用于GC-MS測(cè)定

            具體請(qǐng)參考:GB/T 19648-2005蔬菜水果中446種農(nóng)藥多殘留方法



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