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實(shí)驗(yàn)室*常識（水質(zhì)分析）
實(shí)驗(yàn)室*常識(水質(zhì)分析）
純水的制備
(一)實(shí)驗(yàn)室純水的質(zhì)量要求
實(shí)驗(yàn)室純水應(yīng)為無色透明的液體，不得有肉眼可辨的顏色或纖絮雜質(zhì)。
實(shí)驗(yàn)室純水分三個等級，應(yīng)在獨(dú)立的制水間制備。
(1)一級水
不含溶解雜質(zhì)或膠態(tài)質(zhì)有機(jī)物。可經(jīng)二級水進(jìn)一步處理制得。用于制備標(biāo)準(zhǔn)水樣或超痕量物質(zhì)的分析。
(2)二級水
常含有微量的無機(jī)、有機(jī)或膠態(tài)物質(zhì)。可用蒸餾、電滲析或離子交換法制得的水進(jìn)行再蒸餾的方法制備。用于分析和研究工作。
(3)三級水
適用于一般實(shí)驗(yàn)工作，可用蒸餾、電滲析或離子交換法制備。
實(shí)驗(yàn)室純水制備的原料應(yīng)當(dāng)是飲用水或比較干凈的水，如有污染或空白達(dá)不到要求，必須進(jìn)行純化處理。
(二)質(zhì)量指標(biāo)
指標(biāo)名稱 | 一級水 | 二級水 | 三級水 |
PH值范圍（25℃） | — | — | 5.0～7.5 |
電導(dǎo)率（25℃，μs/cm） | ≤0.1 | ≤1.0 | ≤5.0 |
可氧化物的限度檢驗(yàn) | — | 符合 | 符合 |
吸光度（254nm，1cm光程） | ≤0.001 | ≤0.01 | — |
二氧化硅（mg/L） | ≤0.02 | ≤0.05 | — |
(三)影響純水質(zhì)量的因素
在實(shí)驗(yàn)室中制取的純水，不難達(dá)到純度指標(biāo).一經(jīng)放置，特別是接觸空氣,電導(dǎo)率會迅速下降。例如用鉬酸銨法測磷或納氏試劑測氨氮，無論是蒸餾水或離子交換水只要新制取的純水都適用。一旦放置，空白便顯著增高。主要來自空氣和容器的污染。
玻璃容器盛裝純水可溶出某些金屬或硅酸鹽，有機(jī)物較少。聚乙烯容器所溶出的無機(jī)物較少，但有機(jī)物多。
(四)特殊要求的用水
無氨水：向水中加入硫酸至PH＜2，使水中各種形態(tài)的氨或胺zui終轉(zhuǎn)變成不揮發(fā)的鹽類，蒸餾，收集餾出液即得。
無二氧化碳水：將蒸餾水或去離子水煮沸至少10min，使水量蒸發(fā)10%以上，加蓋放冷即可。
一般溶液濃度的表示方法
1、摩爾濃度： 1m3溶液中含有溶質(zhì)物質(zhì)的量。常用單位為mol/L。
=1mol/L,即每升含40gNaOH.
=1mol/L,即每升含49gH2SO4.
= 1mol/L, 即每升含98gH2SO4.
2、重量百分濃度：即溶質(zhì)重量占溶液重量的百分?jǐn)?shù)。
5克高錳酸鉀溶液，即把5g高錳酸鉀溶解在95g水中。
5%高錳酸鉀溶液，即把5g高錳酸鉀溶于水，稀至100ml。
3、體積百分濃度：100分體積溶液中所含溶質(zhì)的體積分?jǐn)?shù)。
36%醋酸，即量取36ml醋酸，加水稀至100ml即成。
4、體積比例表示法：常用a+b或a:b表示。a為溶質(zhì)，b為溶劑。
（1+5）鹽酸表示1份體積的鹽酸溶于5份體積的水中。
5、質(zhì)量比例表示法：
6：4的碳酸鈉與碳酸鉀的混合試劑，是由6克碳酸鈉和4克碳酸鉀混合而成。
6、滴定度表示法：
用每毫升溶液所滴定被測物質(zhì)的克數(shù)表示（符號為T）
水樣的采集與保存
(一)水樣的采集
1、水樣原水可以在調(diào)節(jié)池的進(jìn)口采集，上一個工藝段的出水為下一個工藝段的進(jìn)水。
2、采集時要注意水樣的代表性。
3、水樣采集的類型：瞬時樣（單一時間的水樣）、平均樣（在同一采樣點(diǎn)上的不同時間按照加權(quán)平均方法所采集的瞬時樣的混合樣）。
4、采樣器一般采用具塞聚乙烯瓶，特殊的水樣要用采樣器，如測定溶解氧要用溶解氧瓶等。
(二)水樣的保存
1、保存水樣的基本要求：
(1)減緩生物作用。
(2)減緩化合物或絡(luò)合物的水解及氧化作用。
(3)減少組分的揮發(fā)和吸附損失。
2、保存措施：
(1)選擇適當(dāng)材料的容器。
(2)控制溶液PH值。
(3)加入化學(xué)試劑抑制氧化還原反應(yīng)和生化作用。
(4)冷藏或冷凍以降低細(xì)菌活性和化學(xué)反應(yīng)速度。
3、采樣容器的選擇
(1)容器不能是新的污染源；
(2)不應(yīng)吸附待測組分
(3)所用洗滌劑不能影響水樣指標(biāo)的測定
(三)樣品采集后要注名采樣時間、要監(jiān)測的項(xiàng)目、水樣名稱等。
序號 | 測定項(xiàng)目 | 保存方法 | zui長保存時間 |
1 | COD | 加H2SO4至PH<2 2-5℃冷藏 | 7天 24小時 |
2 | BOD5 | 冷凍 PH<2 | 1個月 4天 |
3 | 硫酸鹽 | 2-5℃冷藏 | 28天 |
4 | 溶解氧（碘量法） | 加硫酸錳和堿性碘化鉀 | 4 -8小時 |
5 | 氨氮、凱氏氮、硝酸鹽氮 | 加H2SO4至PH<2 2-5℃冷藏 | 24小時 |
6 | 亞硝酸鹽氮 | 2-5℃冷藏 | 立即分析 |
7 | 總氮 | 加H2SO4至PH<2 | 24小時 |
8 | 總磷 | 加H2SO4至PH<2 2-5℃冷藏 | 數(shù)月 |
9 | 六價鉻 | 加NaOH PH為8-9 | 當(dāng)天測定 |
10 | 堿度 | 2-5℃冷藏 | 24小時 |
11 | 揮發(fā)酚 | 每升加1克硫酸銅抑制生化,用磷酸酸化PH<2 | 24小時 |
12 | 懸浮物 | 2-5℃冷藏 | 盡快測定 |
13 | 硫化物 | 用NaOH調(diào)至中性,加2ml 1mol/L乙酸鋅和1ml 1mol/LNaOH | 7天 |
pH值的測定
pH為水中氫離子活度的負(fù)對數(shù)
log10aH+
pH值可間接的表示水的酸堿強(qiáng)度，是水化學(xué)中常用和zui重要的檢驗(yàn)項(xiàng)目之一。
玻璃電極法：
儀器：酸度計(jì)（帶復(fù)合電極）、250ml塑料燒杯
試劑：pH成套袋裝緩沖劑(鄰苯二甲酸氫鉀、混合磷酸鹽、硼砂)
溫度℃ | PH值 | ||
0.05M 鄰苯二甲酸氫鉀 | 0.025M 混合磷酸鹽 | 0.01M 硼砂 | |
0 | 4.01 | 6.98 | 9.46 |
5 | 1.00 | 6.95 | 9.39 |
10 | 4.00 | 6.92 | 9.28 |
15 | 4.00 | 6.90 | 9.23 |
20 | 4.00 | 6.88 | 9.18 |
25 | 4.00 | 6.86 | 9.14 |
30 | 4.01 | 6.85 | 9.10 |
35 | 4.02 | 6.84 | 9.07 |
40 | 4.03 | 6.83 | 9.04 |
45 | 4.04 | 6.83 | 9.02 |
實(shí)驗(yàn)步驟：
(1)緩沖溶液的配制：
剪開塑料袋，將粉末倒入250ml容量瓶中，以少量無二氧化碳水沖洗塑料袋內(nèi)壁，稀釋到刻度搖勻備用。
(2)儀器（pHS-2C酸度計(jì)）的校準(zhǔn)：
a、儀器插上電極，將選擇開關(guān)置于pH檔，斜率調(diào)節(jié)在100%處；
b、選擇兩種緩沖溶液（被測溶液pH在兩者之間）；
c、把電極放入*種緩沖液中，調(diào)節(jié)溫度調(diào)節(jié)器，使所指示的溫度與溶液均勻。
d、待讀數(shù)穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器至上表所示該溫度下的pH值；
e、然后放入第二種緩沖液中，混勻，調(diào)節(jié)斜率調(diào)節(jié)器至上表所示該溫度下的PH值。
(3)樣品測定：如果樣品溫度與校準(zhǔn)的溫度相同，則直接將校準(zhǔn)后的電極放入樣品中，搖勻，待讀數(shù)穩(wěn)定，既為樣品的pH值；如果溫度不同，則用溫度計(jì)量出樣品溫度，調(diào)節(jié)溫度調(diào)節(jié)器，指示該溫度，“定位”保持不變，將電極插入，搖勻，穩(wěn)定后讀數(shù)。
注意事項(xiàng)：
(1)電極短時間不用時，浸泡在蒸餾水中；如長時間不用，則在電極帽內(nèi)加少許電極液，蓋上電極帽。
(2)及時補(bǔ)充電極液，復(fù)合電極的外參比補(bǔ)充液為3M氯化鉀溶液
(3)電極的玻璃球泡不與硬物接觸，以免損壞。
(4)每次測完水樣，都要用蒸餾水沖洗電極頭部，并用濾紙吸干。
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