一、設備準備與調(diào)試
?系統(tǒng)檢查?
檢查所有管路（油管、冷凝水管、真空管）是否密封完好，確保無泄漏?。
安裝接收瓶、冷阱等輔助部件，固定后關閉空氣傳導閥?。
?樣品預處理?
將待分離混合物溶解于溶劑并過濾雜質(zhì)，確保物料流動性及操作溫度范圍兼容性?。
二、真空系統(tǒng)調(diào)節(jié)
?啟動真空泵組?
按順序開啟真空泵組，抽至空載真空度（通常10~100 Pa），通過調(diào)節(jié)閥進一步降低至目標值（實驗級可達0.1 Pa以下）?。
使用數(shù)字真空表實時監(jiān)控，閉環(huán)控制系統(tǒng)維持真空穩(wěn)定性?。
?冷卻水循環(huán)啟動?
開啟冷卻水系統(tǒng)，確保冷凝器溫度可控（防止蒸氣反沖）?。
三、蒸餾操作流程
?成膜與加熱?
啟動刮膜器轉(zhuǎn)子（轉(zhuǎn)速≤400 rpm），使物料在蒸餾器內(nèi)壁形成均勻薄膜?。
加熱器升溫至設定值（低于物料常規(guī)沸點），避免熱敏性物質(zhì)分解?。
?蒸發(fā)與分離?
輕分子優(yōu)先逸出液面，經(jīng)短距離（分子自由程差異）直接冷凝收集；重分子殘留液相并回流?。
?冷凝控制?
冷凝器與蒸發(fā)面溫差保持70~100℃，確保蒸氣分子快速液化?。
四、運行監(jiān)控與調(diào)整
?參數(shù)調(diào)控?
實時監(jiān)測溫度、真空度及刮膜轉(zhuǎn)速，調(diào)整加熱功率和真空閥開度以優(yōu)化分離效率?。
控制餾出速度（通常1~2滴/秒），避免暴沸或物料氧化?。
?異常處理?
真空度異常時優(yōu)先檢查密封性，必要時停機更換密封件?。
五、結束操作與維護
?停機步驟?
關閉進料閥→停止加熱→待冷卻后關閉真空泵→拆卸收集瓶?。
?設備清洗?
用溶劑循環(huán)清洗管路及蒸餾腔（2~3次），防止殘留物堵塞?。
定期維護密封件、刮膜轉(zhuǎn)子等易損部件，延長設備壽命?。
關鍵注意事項
?防暴沸措施?：加熱前需添加沸石或啟動刮膜系統(tǒng)，禁止高溫補加?。
?真空安全?：加熱前必須達到目標真空度，防止內(nèi)壓升高導致泄漏?。
?溫度梯度?：冷凝面與蒸發(fā)面溫差需嚴格保持，避免分離效率下降?。
通過上述步驟可高效完成熱敏性物質(zhì)（如藥物中間體、精油）的提純，操作全程需結合設備型號調(diào)整參數(shù)?。
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