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土壤樣品有機(jī)污染物的提取方法
1.使用范圍和原理
索式提取法適用于提取土壤樣品中非揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機(jī)化合物,樣品制備時(shí)可用于分離和濃縮不溶于水和微溶于的有機(jī)污染物但當(dāng)物質(zhì)受熱易分解和萃取劑沸點(diǎn)較高時(shí),不宜用此種方法。
索式提取從原理上講屬于液固萃取的一種,是利用溶劑對(duì)固體混合物中所需成分的溶解度大,對(duì)雜質(zhì)的溶解度小來(lái)達(dá)到提取分離的目的。土壤中有機(jī)污染物的索式提取法是利用溶劑的回流和虹吸原理,對(duì)土壤樣品中的有機(jī)污染物進(jìn)行連續(xù)提取,當(dāng)提取筒中回流下的溶劑的液面超過(guò)索氏提取器的虹吸管時(shí),提取筒中的溶劑流回圓底燒瓶?jī)?nèi),即發(fā)生虹吸。隨溫度升高,再次回流開(kāi)始,每次虹吸前,土壤樣品都能被純的熱溶劑所萃取,溶劑反復(fù)利用,縮短了提取時(shí)間,萃取效率較高。
萃取前先將土壤樣品硏磨成細(xì)顆粒,以增加固液接觸的面積。然后將一定質(zhì)量的樣品放在濾紙?zhí)變?nèi),置于提取器中,提取器的下端與盛有溶劑的圓底燒瓶相連接,上面接回流冷凝管。加熱圓底燒瓶,使溶劑沸騰,蒸氣通過(guò)提取器的支管上升,被冷凝后滴入提取器中,溶劑和土壤接觸進(jìn)行萃取,當(dāng)溶劑面超過(guò)虹吸管的處時(shí),含有萃取物的溶劑虹吸回?zé)?從而萃取出一部分物質(zhì),如此重復(fù),使固體物質(zhì)不斷為純的溶劑所萃取、將萃取出的物質(zhì)富集在燒瓶中。
2.試劑和材料
水:除特殊說(shuō)明外,分析時(shí)均使用符合標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑,實(shí)驗(yàn)用水為經(jīng)檢驗(yàn)合格的去離子水或蒸餾水。