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當(dāng)工程塑料王牌遇上微波消解儀……
前言
從航空航天領(lǐng)域，到醫(yī)療領(lǐng)域的人工骨骼修復(fù)，再到吸塵器中的小小軸承，憑借優(yōu)良的綜合性能，成為可以綜合塑料、金屬、陶瓷等傳統(tǒng)材料的特種工程塑料之一，被稱(chēng)為工程塑料領(lǐng)域王牌……這一系列的描述，說(shuō)的是一種特種高分子材料——聚醚醚酮。
微波消解儀可對(duì)其進(jìn)行前處理，檢測(cè)聚醚醚酮粗粉中的多種重金屬元素含量，探索最適合的消解參數(shù)，該方法還有回收率高、空白低等特點(diǎn)，有利于后續(xù)對(duì)多種無(wú)機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定。
儀器與試劑
儀器
新儀MASTER-18微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等
試劑
硝酸(68%)，氫氟酸（40%），硫酸（98%）
實(shí)驗(yàn)方法
消解參數(shù)
稱(chēng)取聚醚醚酮粗粉樣品約0.1 g（精確至0.1 mg）置于消解罐底部，加入2 mL硫酸、6 mL硝酸和2 mL氫氟酸，靜置10 min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：
階段 | 溫度/℃ | 時(shí)間/min | 功率/W |
1 | 150 | 10 | 400 |
2 | 180 | 5 | 400 |
3 | 210 | 45 | 400 |
實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至60℃以下，消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開(kāi)，溶液中含有大量白色沉淀，樣品無(wú)法完全溶解。
調(diào)整實(shí)驗(yàn)參數(shù)
重新稱(chēng)取聚醚醚酮粗粉樣品約0.1 g（精確至0.1 mg）置于消解罐底部，加入4 mL硫酸，將消解罐放置在趕酸器上120℃預(yù)處理30 min，取下冷卻后補(bǔ)加4 mL硝酸和2 mL氫氟酸，靜置10 min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：
階段 | 溫度/℃ | 時(shí)間/min | 功率/W |
1 | 150 | 10 | 400 |
2 | 180 | 5 | 400 |
3 | 210 | 60 | 400 |
實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至60℃以下，消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開(kāi)，放置在趕酸器上150℃趕酸至剩余硫酸，取下冷卻后轉(zhuǎn)移至量杯中加水稀釋?zhuān)芤撼吻逋该?，樣品可完全溶解?/p>
結(jié)果與討論
實(shí)驗(yàn)選擇的聚醚醚酮粗粉樣品取樣量為0.1 g，采用硫酸預(yù)處理后，補(bǔ)加硝酸和氫氟酸進(jìn)行微波消解實(shí)驗(yàn)，最高實(shí)驗(yàn)溫度210℃，保溫60 min左右，樣品可完全溶解。
?注意事項(xiàng)
1、實(shí)驗(yàn)中加入氫氟酸，后續(xù)必須進(jìn)行趕酸處理，防止氫氟酸對(duì)玻璃器皿造成腐蝕和影響檢測(cè)結(jié)果。
2、硫酸沸點(diǎn)較高，無(wú)法通過(guò)趕酸去除。