液相色譜儀器廣泛應(yīng)用于環(huán)境、醫(yī)藥、石油、化工等領(lǐng)域。在使用過程中,往往會出現(xiàn)堵和漏的現(xiàn)象。堵和漏兩者之間存在一定的聯(lián)系,用中醫(yī)辯證思維解釋就是“通者不漏,漏者不通"堵塞時常伴隨著漏液。
我們從下圖上可以知道,液相色譜容易發(fā)生堵塞的位置大致有溶劑過濾頭、混合比例閥、單向出(進)閥、排空閥濾芯、針座、色譜柱、流通池等地方。
一、怎么知道系統(tǒng)有堵塞
對于HPLC系統(tǒng)來說:400bar是限壓,當壓力持續(xù)升高到達400bar時,儀器會停止工作并報警。UPLC系統(tǒng):3000是限壓。如果壓力是psi單位,1bar=14.5psi進行換算就行了。
當系統(tǒng)持續(xù)出現(xiàn)堵塞,壓力升高,就可能伴隨著漏液的癥狀,漏液較多時觸發(fā)儀器報警,原因一:可能某些接頭沒有擰緊,壓力增大情況下發(fā)生漏液,原因二:壓力過大把石英窗、墊片等壓破造成漏液。
二、怎么檢查系統(tǒng)哪里有堵
思路:分段檢查
1、排空閥濾芯
2、單向出口閥堵塞
3、針座
4、色譜柱
5、流通池堵塞
堵和漏是液相色譜儀的兩大“病癥"治療起來比較麻煩,所以重在預防。網(wǎng)上各品牌液相色譜儀的維護和保養(yǎng)資料很多也很全,培訓也較多,總結(jié)起來就是“二勤一潔":
勤換:作為流動相的超純水、濾芯等需要勤換,防止發(fā)霉長菌。
勤洗:即溶劑過濾頭勤洗、色譜柱等做完樣后需要勤洗,如果有緩沖鹽,更需要多次或延長時間用100%超純水沖洗。
一潔:流動相、樣品需要潔凈。流動相要求色譜純級,樣品用0.45μm或0.22μm過濾頭過濾,特別是基質(zhì)復雜的樣品。