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當(dāng)前位置:武漢集思儀器設(shè)備有限公司>>技術(shù)文章>>液相色譜儀“鬧脾氣”,這些方法能急救
液相色譜儀是由梯度恒流泵、紫外檢測器,自動進(jìn)樣器,柱溫箱四部分以及功能強(qiáng)大的色譜軟件所組成,主要是對樣品混合物進(jìn)行先分離而后分析鑒定的儀器。被廣泛應(yīng)用于生物化學(xué)、食品分析、醫(yī)藥研究、環(huán)境分析、無機(jī)分析等各種領(lǐng)域。
但在液相色譜儀使用的過程中,由于人員操作不當(dāng)、樣品的性質(zhì)等方面的原因,常出現(xiàn)各種各樣的分析故障,嚴(yán)重影響了正常的分析。所以掌握準(zhǔn)確、快速的排除儀器故障的方法非常重要。下面小編就和大家一起探討液相色譜儀常鬧的“小脾氣"。
1. 柱壓高:
形成柱壓高的原因可能是緩沖液鹽分沉積于柱內(nèi)或是樣品污染沉積;
處理第一種情況建議先用純水低速正向沖洗柱子,待柱壓逐漸下降后相應(yīng)提高流速沖洗;對于第二種情況,由樣品的沉積引起污染的C18柱,和純水反向沖洗柱子,再用甲醇正向沖洗柱子30分鐘以上。
2. 指示不明:
泵密封墊圈磨損或大量氣泡進(jìn)入泵體都可導(dǎo)致指示不明;
處理第一種情況時(shí)更換密封墊圈即可;對于第二種情況,則需在泵作用的同時(shí),用一個(gè)玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣。
3. 不穩(wěn)定:
系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物,使得兩者不能密封都會造成不穩(wěn)定。處理時(shí)需要注意觀察流動相的量,保證不銹鋼濾器沉入儲液器瓶底,避免吸入空氣。
4. 重復(fù)性差
進(jìn)樣閥漏液、加樣針不到位和液量不足都可能會造成重復(fù)性差
處理對于第一種情況更換進(jìn)樣閥墊圈即可;對于第二種情況保證加樣針插到底,注射樣品溶液后須快速、平穩(wěn)地從LOAD狀態(tài)轉(zhuǎn)換到INJECT狀態(tài),以保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確。
另外日常工作中,液相色譜儀的保養(yǎng)非常重要:
一是注意不要讓空氣進(jìn)入輸液系統(tǒng)和高壓泵中,儲液器內(nèi)的溶液如長時(shí)間未用應(yīng)清洗儲液器并更換溶液,每次用完色譜儀后緩沖液要用純水沖洗干凈,防止無機(jī)鹽析出或沉積;
二是注意樣品的前處理,任何樣品都要盡可能地去除雜質(zhì),*溶解,盡量減少對色譜柱的污染,以延長色譜柱的使用壽命,同時(shí)避免注射過濃的樣品溶液,以免殘留液在進(jìn)樣閥內(nèi)析出固體引起堵塞;
三是色譜柱作好標(biāo)記,用于不同分析目的的色譜柱不要混用。
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