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            鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司

            ICP-MS、ICP-AES及AAS干擾分析

            時(shí)間:2018-7-9 閱讀:1474
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            ICP-MS的干擾
             
            1.質(zhì)譜干擾
            ICP-MS中質(zhì)譜的干擾(同量異位素干擾)是預(yù)知的,而且其數(shù)量少于300個(gè),分辨率為0.8amu的質(zhì)譜儀不能將它們分辨開(kāi),例如,58Ni對(duì)58Fe、 40Ar對(duì)40Ca、40Arl60對(duì)56Fe或40Ar-Ar對(duì)80Se的干擾(質(zhì)譜疊加)。元素校正方程式(與ICP-AES中干擾譜線校正相同的原理)可用來(lái)進(jìn)行校正,選擇性地選用一些低自然豐度的同位素、采用“冷等離子體炬焰屏蔽技術(shù)”或“碰撞池技術(shù)”可有效地降低干擾影響。
             
            2.基體酸干擾
            必須指出,HCI、HCIO4、H3PO4和H2S04將引起相當(dāng)大的質(zhì)譜干擾。Cl+、P+、S+離子將與其他基體元素Ar+、O+、H+結(jié)合生成多原子,例如,35Cl 40Ar對(duì)7s、35Cl160對(duì)51V的疊加干擾。因此,在ICP-MS的許多分析中避免使用HCl、HClO4、H3PO4和H2SO4是至關(guān)重要的,但這是不可能的??朔@個(gè)問(wèn)題的方法有“碰撞池技術(shù)”、在試樣導(dǎo)入ICP之前使用色譜(微栓)分離、電熱蒸發(fā)(ETV)技術(shù)等,另外一個(gè)比較昂貴的選擇是使用高分辯率的扇形磁場(chǎng)的ICP-MS,它具有分辯小于0.01amu的能力,可以清除許多質(zhì)譜的干擾。ICP-MS分析用的試液通常用硝酸來(lái)配制。
             
            3.雙電荷離子干擾
             雙電荷離子產(chǎn)生的質(zhì)譜干擾是單電荷離子M/Z的一半,例如138Ba2+對(duì)69Ga+,或208pb2+對(duì)104Ru+。這類干擾是比較少的,而且可以在進(jìn)行分析前將系統(tǒng)佳化而有效地消除。
             
            4.基體效應(yīng)
            試液與標(biāo)準(zhǔn)溶液粘度的差別將改變各個(gè)溶液產(chǎn)生氣溶膠的效率,采用基體匹配法或內(nèi)標(biāo)法可有效地消除。
             
            5.電離干擾
            電離干擾是由于試樣中含有高濃度的第1族和第1I族元素而產(chǎn)生的,采用基體匹配、稀釋試樣、標(biāo)準(zhǔn)加入法、同位素稀釋法、萃取或用色譜分離等措施來(lái)解決是有效的。
             
            6.空間電荷效應(yīng)
            空間電荷效應(yīng)主要發(fā)生在截取錐的后面,在此處的凈電荷密度明顯的偏離了零。高的離子密度導(dǎo)致離子束中的離子之間的相互作用,形成重離子存在時(shí)首先損失掉輕離子,例如,Pb+對(duì)Li3+?;w匹配或仔細(xì)在被測(cè)物質(zhì)的質(zhì)量范圍內(nèi)選用內(nèi)標(biāo)有助于補(bǔ)嘗這個(gè)影響,但這在實(shí)際應(yīng)用是有困難的。同位素稀釋法雖有效.但費(fèi)用高,簡(jiǎn)單而有效的方法是稀釋樣品。     
             
            lCP-AES干擾
             
            1. 光譜干擾
            ICP-AES的光譜干擾其數(shù)量很大而較難解決,有記錄的ICP-AES的光譜譜線有50000多條,而且基體能引起相當(dāng)多的問(wèn)題。因此,對(duì)某些樣品,例如,鋼鐵、化工產(chǎn)品及巖石的分析必須使用高分辯率的光譜儀。廣泛應(yīng)用于固定通道ICP-AES中的干擾元素校正能得到有限度的成功。ICP-AES中的背景較高,需離線背景校正,應(yīng)用動(dòng)態(tài)背景校正對(duì)增進(jìn)準(zhǔn)確度是很有效的。各種分子粒子(如,OH)的譜峰或譜帶對(duì)某些低含量的被測(cè)元素會(huì)引起一些分析問(wèn)題,影響其在實(shí)際樣品中檢出限。
            在ICP-MS中的背景是相當(dāng)?shù)偷?,典型的是小? C/S(計(jì)數(shù)/秒),這就是ICP-MS具有*的檢出限的一個(gè)主要理由。
             
            2.基體效應(yīng)
            與ICP-MS一樣,ICP-AES可以應(yīng)用內(nèi)標(biāo)來(lái)解決例如霧化室效應(yīng)、試樣與標(biāo)準(zhǔn)溶液之間粘度差異所帶來(lái)的基體效應(yīng)。
             
            3.電離干擾
            仔細(xì)選用每個(gè)元素的分析條件或加入電離緩衡劑(如,過(guò)量的I族元素)可以減少易電離元素的影響。
               
            GFAAS干擾
             
            1.光譜干擾
            使用氘燈背景校正的GFAAS有少許光譜干擾,但使用Zeeman背景校正的GFAAS能去除這些干擾。
             
            2.背景干擾
            在原子化過(guò)程中,針對(duì)不同的基體,應(yīng)仔細(xì)設(shè)定灰化步聚的條件以減少背景信號(hào)。采用基體改進(jìn)劑有助于增加可以容許的灰化溫度。在很多GFAAS應(yīng)用中,與氘燈扣背景相比,Zeeman扣背景可得到更好的準(zhǔn)確度。
             
            3.氣相干擾
            這是由于被測(cè)物質(zhì)的原子蒸汽進(jìn)入一個(gè)較冷的氣體環(huán)境而形成的。現(xiàn)在采用等溫石墨管設(shè)計(jì)和平臺(tái)技術(shù),試樣被原子化后進(jìn)入一個(gè)熱的惰性氣體環(huán)境,可有效減少這種干擾。
             
            4.基體效應(yīng)
            基體效應(yīng)是被測(cè)物質(zhì)在石墨管上不同的殘留而生成的,它取決于樣品的種類,應(yīng)用基體改性劑和熱注射能十分有效地減少這些影響。
             

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