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            北京誠驛恒儀科技有限公司

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            ICP-AES、ICP-OES、ICP-MS、AAS區(qū)別?

            閱讀:4579      發(fā)布時間:2019-11-12
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              概念區(qū)別

              首先,先說簡單區(qū)分的ICP-AES與ICP-OES

              OES - Optical Emission SpectrometryAES - Atomic Emission Spectrometry兩者都是電感耦合等離子體發(fā)射光譜法,只是不同時期的叫法不同。

              由于等離子發(fā)射光譜技術中不僅選用原子譜線而且更多地采用離子譜線因而稱ICP-OES更為科學準確。

              其次,是ICP-OES和ICP-MS

              對于擁有ICP-OES技術背景的人來講,ICP-MS是一個以質譜儀作為檢測器的等離子體(ICP),而質譜學家則認為ICP-MS是一個以ICP為源的質譜儀。

              事實上,ICP-OES和ICP-MS的進樣部分及等離子體是及其相似的。ICP-OES測量的是光學光譜(165~800nm),ICP-MS測量的是離子質譜,提供在3~250 amu范圍內每一個原子質量單位(amu)的信息,因此,ICP-MS除了元素含量測定外,還可測量同位素。

              后,AAS、ICP-MS

              AAS是原子吸收光譜,因為只利用原子光譜中單色光照射,所以只能檢測一種元素的含量,不過檢測限比較低而且重現(xiàn)性比較好。ICP-OES是原子發(fā)射光譜,檢測原子光譜中的多條譜線,檢測限也比較低,而且多通道的可以同時檢測多種原子和離子。比較方便,重現(xiàn)性也不錯。ICP-MS是ICP質譜聯(lián)用,利用質譜檢測同位素含量來檢測元素的含量,檢出限低,效果理想。

              性能區(qū)別

              適用范圍:AAS用于已知元素含量的檢測;ICP可以用于已知,也可以用于未知,適合多元素分析;ICP-MS由于比較貴而且檢出限低,一般是用作標準測量的時候。

              1、檢出限

              ICP-MS的檢出限給人極深刻的印象,其溶液的檢出限大部份為ppt級(必需記牢,實際的檢出限不可能優(yōu)于你實驗室的清潔條件),石墨爐AAS的檢出限為亞ppb級, ICP-OES大部份元素的檢出限為1~10ppb,一些元素在潔凈的試樣中也可得到令人注目的亞ppb級的檢出限。

              必須指出,ICP-MS的ppt級檢出限是針對溶液中溶解物質很少的單純溶液而言的,若涉及固體中濃度的檢出限,由于ICP-MS的耐鹽量較差,ICP-MS檢出限的優(yōu)點會變差多達50倍,一些普通的輕元素(如S、 Ca、 Fe 、K、 Se)在ICP-MS中有嚴重的干擾,也將惡化其檢出限。

              2、干擾

              以上三種技術呈現(xiàn)了不同類型及復雜的干擾問題,為此,我們對每個技術分別予以討論。ICP-MS的干擾:質譜干擾、基體酸干擾、雙電荷離子干擾、基體效應、電離干擾、空間電荷效應。ICP-OES干擾:光譜干擾、基體效應、電離干擾。GFAAS干擾:光譜干擾、背景干擾、氣相干擾、基體效應。

              3、容易使用度

              在日常工作中,從自動化來講,ICP-OES是成熟的,可由技術不熟練的人員來應用。

              ICP-MS的操作直到現(xiàn)在仍較為復雜,自1993年以來,盡管在計算機控制和智能化軟件方面有很大的進步,但在常規(guī)分析前仍需由技術人員進行精密調整,ICP-MS的方法研究也是很復雜及耗時的工作。

              GFAAS的常規(guī)工作雖然是比較容易的,但制定方法仍需要相當熟練的技術。

              4、試樣中的總固體溶解量TDS

              在常規(guī)工作中,ICP-OES可分析10%TDS的溶液,甚至可以高至30%的鹽溶液。在短時期內ICP-MS可分析0.5%的溶液,但大部分分析人員樂于采用多0.2%TDS的溶液。當原始樣品是固體時,與ICP-AES,GFAAS相比,ICP-MS需要更高倍數(shù)的稀釋,其折算到原始固體樣品中的檢出限顯示不出很大優(yōu)勢的現(xiàn)象也就不令人驚奇了。

              5、線性動態(tài)范圍LDR

              ICP-MS具有超過105的LDR,各種方法可使其LDR開展至108,但不管如何,對ICP-MS來說:高基體濃度會導致許多問題,而這些問題的解決方案是稀釋,正由于這個原因,ICP-MS應用的主要領域在痕量/超痕量分析。

              GFAAS的LDR限制在102~103,如選用次靈敏線可進行高一些濃度的分析。

              ICP-OES具有105以上的LDR且抗鹽份能力強,可進行痕量及主量元素的測定,ICP-OES可測定的濃度高達百分含量,因此,ICP-OES外加ICP-MS,或GFAAS可以很好地滿足實驗室的需要。

              6、精密度

              ICP-MS的短期精密度一般是1~3% RSD,這是應用多內標法在常規(guī)工作中得到的。長期(幾個小時)精密度為小于5%RSD。使用同位素稀釋法可以得到很好的準確度和精密度,但這個方法的費用對常規(guī)分析來講是太貴了。

              ICP-OES的短期精密度一般為0.3~2%RSD,幾個小時的長期精密度小于3%RSD。GFAAS的短期精密度為0.5~5%RSD,長期精密度的因素不在于時間而視石墨管的使用次數(shù)而定。

              7、樣品分析能力

              ICP-MS有驚人的能力來分析大量測定痕量元素的樣品,典型的分析時間為每個樣品小于5分鐘,在某些分析情況下只需2分鐘。Consulting實驗室認為ICP-MS的主要優(yōu)點即是其分析能力。

              ICP-OES的分析速度取決于是采用全譜直讀型還是單道掃描型,每個樣品所需的時間為2或6分鐘,全譜直讀型較快,一般為2分鐘測定一個樣品。

              GFAAS的分析速度為每個樣品中每個元素需3~4分鐘,晚上可以自動工作,這樣保證對樣品的分析能力。

              根據(jù)溶液的濃度舉例如下,以參考:

              1、每個樣品測定1~3個元素,元素濃度為亞或低于ppb級,如果被測元素要求能滿足的情況下,GFAAS是合適的。2、每個樣品5~20個元素,含量為亞ppm至%,ICP-OES是合適的。3、每個樣品需測4個以上的元素,在亞ppb及ppb含量,而且樣品的量也相當大,ICP-MS是較合適的。

              8、無人控制操作

              ICP-MS,ICP-OES,和GFAAS,由于現(xiàn)代化的自動化設計以及使用惰性氣體的安全性,可以整夜無人看管工作。

              9、運行的費用

              ICP-MS開機工作的費用要高于ICP-OES,因為ICP-MS的一些部件有一定的使用壽命而且需要更換,這些部件包括了渦輪分子泵、取樣錐和截取錐以及檢測器。對于ICP-MS和ICP-OES來講,霧化器與炬管的壽命是相同的。

              如果實驗室選用了ICP-OES來取代ICP-MS,那么實驗室盡可能配備GFAAS。GFAAS應計算其石墨管的費用。在上述三種技術中Ar氣的費用是一筆相當?shù)念A算,ICP技術Ar費用遠高于GFAAS。

              附表:

              表1. ICP-MS, ICP-AES, GFAAS的簡單比較

             

            ICP-MS

            ICP-OES

            Flame AAS

            GFAAS

            檢出限

            絕大部分元素非常杰出

            絕大部分元素很好

            部分元素較好

            部分元素非常杰出

            樣品分析能力

            每個樣品的所有元素2-6分鐘

            每分鐘每個樣品的5-30個元素

            每個樣品每個元素15秒

            每個樣品每個元素4分鐘

            線性動態(tài)范圍

            108

            105

            103

            102

            精密度短期長期(4小時)

            1~3%< 5%使用內標可改善精密度

            0.3~2%< 3%

            0.1~1%

            1~5%

            干擾光(質)譜化學(基體)電離質量效應同位素

            少中等很少高的對低的影響?有

            多幾乎沒有很少不存在無

            幾乎沒有多有一些不存在無

            少多很少不存在無

            固體溶解量(大可容忍量)

            0.1-0.4%

            2-25%

            0.5-3%

            >20%

            可測元素數(shù)

            > 75

            >73

            > 68

            >50

            樣品用量

            很多

            很少

            半定量分析

            不能

            不能

            同位素分析

            不能

            不能

            不能

            日常操作

            容易

            容易

            容易

            容易

            方法試驗開發(fā)

            需要專業(yè)技術

            需專業(yè)技術

            容易

            需專業(yè)技術

            無人控制操作

            不能

            易燃氣體

            操作費用

            中等

            基本費用

            很高

            中等/高

              表2.檢出限比較

            Element

            ICP-MS

            ICP-AES

            Flame AAS

            GFAAS

            As

            <0.050

            <10

            <500

            <1

            Al

            <0.010

            <4

            <50

            <0.5

            Ba

            <0.005

            <0.2

            <50

            <1.5

            Be

            <0.050

            <0.2

            <5

            <0.05

            Bi

            <0.005

            <10

            <100

            <1

            Cd

            <0.010

            <1

            <5

            <0.03

            Ce

            <0.005

            <15

            <200000

            ND

            Co

            <0.005

            <2

            <10

            <0.5

            Cr

            <0.005

            <3

            <10

            <0.15

            Cu

            <0.010

            <2

            <5

            <0.5

            Gd

            <0.005

            <5

            <4000

            ND

            Ho

            <0.005

            <2

            <80

            ND

            In

            <0.010

            <10

            <80

            <0.5

            La

            <0.005

            <1

            <4000

            ND

            Li

            <0.020

            <1

            <5

            <0.5

            Mn

            <0.005

            <0.5

            <5

            <0.06

            Ni

            <0.005

            <2

            <20

            <0.5

            Pb

            <0.005

            <10

            <20

            <0.5

            Se

            <0.10

            <10

            <1000

            <1.0

            Tl

            <0.010

            <10

            <40

            <1.5

            U

            <0.010

            <20

            <100000

            ND

            Y

            <0.005

            <0.5

            <500

            ND

            Zn

            <0.02

            <0.5

            <2

            <0.01

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