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原子吸收分光光度法亦稱(chēng)原子吸收光譜法,在我國(guó)已得到廣泛應(yīng)用，其中不少元素已列為各個(gè)行業(yè)的標(biāo)準(zhǔn)分析法。很多單位正在準(zhǔn)備建立原子分光光度法實(shí)驗(yàn)室，就此產(chǎn)生了如何選購(gòu)原子吸收分光光度計(jì)和如何建立原子吸收實(shí)驗(yàn)室等問(wèn)題，本文將就上述問(wèn)題做些探討，以供用戶參考。
原子吸收分光光度計(jì)的基本部件
原子吸收分光光度計(jì)一般由四大部分組成，即光源（單色銳線輻射源）、試樣原子化器、單色儀和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)（包括光電轉(zhuǎn)換器及相應(yīng)的檢測(cè)裝置）。
原子化器主要有兩大類(lèi)，即火焰原子化器和電熱原子化器?；鹧嬗卸喾N火焰，目前普遍應(yīng)用的是空氣—乙炔火焰。電熱原子化器普遍應(yīng)用的是石墨爐原子化器，因而原子吸收分光光度計(jì)，就有火焰原子吸收分光光度計(jì)和帶石墨爐的原子吸收分光光度計(jì)。前者原子化的溫度在2100℃～2400℃之間，后者在2900℃～3000℃之間。
火焰原子吸收分光光度計(jì)，利用空氣—乙炔測(cè)定的元素可達(dá)30多種，若使用氧化亞氮—乙炔火焰，測(cè)定的元素可達(dá)70多種。但氧化亞氮—乙炔火焰安全性較差，應(yīng)用不普遍。空氣—乙炔火焰原子吸收分光光度法，一般可檢測(cè)到PPm級(jí)（10－6），精密度1％左右。國(guó)產(chǎn)的火焰原子吸收分光光度計(jì)，都可配備各種型號(hào)的氫化物發(fā)生器（屬電加熱原子化器），利用氫化物發(fā)生器，可測(cè)定砷（As）、銻（Sb）、鍺（Ge）、碲（Te）等元素。一般靈敏度在ng／ml級(jí)（10－9），相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差2％左右。汞（Hg）可用冷原子吸收法測(cè)定。
石墨爐原子吸收分光光度計(jì)，可以測(cè)定近50種元素。石墨爐法，進(jìn)樣量少，靈敏度高，有的元素也可以分析到pg／ml級(jí)。
用戶根據(jù)自己的工作要求，首先要確定的是，購(gòu)買(mǎi)火焰型原子吸收分光光度計(jì)，還是火焰帶石墨爐原子吸收分光光度計(jì)。兩者價(jià)格差別較大，一般國(guó)產(chǎn)火焰型原子吸收分光光度計(jì)一套（自動(dòng)化程度不同）4萬(wàn)～10萬(wàn)元不等。進(jìn)口產(chǎn)品大體上20萬(wàn)～50萬(wàn)元不等。帶石墨的原子吸收分光光度計(jì)，國(guó)產(chǎn)的一般10萬(wàn)～15萬(wàn)元，進(jìn)口的40萬(wàn)～60萬(wàn)元不等。
關(guān)于火焰原子吸收分光光度計(jì)的選擇
如果用戶確定了要購(gòu)買(mǎi)火焰型原子吸收分光光度計(jì)，要結(jié)合自己的工作需要選擇合適的檔次。目前火焰型儀器，國(guó)內(nèi)技術(shù)已經(jīng)成熟，就分析的靈敏度、檢出限精密度來(lái)講，國(guó)內(nèi)廠家都符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，個(gè)別技術(shù)指標(biāo)已達(dá)到或超過(guò)國(guó)外同類(lèi)型儀器。各廠家技術(shù)上無(wú)大的區(qū)別。只是自動(dòng)化程度、輔助功能有所區(qū)別。
關(guān)于帶石墨爐原子吸收分光光度計(jì)的選擇
石墨爐原子吸收法，有以下幾個(gè)特點(diǎn)，一是溫度高，可做高溫元素（即原子化溫度高的元素），如：Si、Al、Ba、Mo、W、Be、Zr等；二是靈敏度高，一般比火焰法高3～5數(shù)量級(jí)，適合做痕量分析；三是試樣量少，一般在微升（μL）級(jí)。但是，儀器操作復(fù)雜，分析成本相對(duì)較高，特別是當(dāng)不使用自動(dòng)進(jìn)樣器時(shí)，由手工進(jìn)樣時(shí)，對(duì)操作人員的技藝要求較高。
目前國(guó)內(nèi)石墨爐及電源及自動(dòng)進(jìn)樣器，都有廠家生產(chǎn)。但和國(guó)外廠家相比，自動(dòng)化程度和儀器的可靠性都存在較大差距。
另外，由于石墨爐原子吸收背景吸收較大，必須扣背景，目前常用的扣背景方式有以下幾種方式：一是氘燈扣背景，它可以在190～350nm間扣到0.7A。二是塞曼效應(yīng)扣背景，這種方法扣除背景的效率較高，據(jù)報(bào)道可高達(dá)1.9A背景均可得到扣除。三是自吸扣背景。相應(yīng)的儀器就有帶氘燈扣背景的石墨爐原子吸收和既有氘燈扣背景又有自吸效應(yīng)扣背景的原子吸收，也有塞曼效應(yīng)原子吸收儀器。
購(gòu)買(mǎi)儀器之前要進(jìn)行可行性論證
我國(guó)原子吸收商品儀器的生產(chǎn)已有30年，目前國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)廠家有十多家，幾十種型號(hào)。對(duì)此，用戶要知己知彼。
首先要明確購(gòu)買(mǎi)儀器主要解決什么問(wèn)題，分析要求是什么。因?yàn)椴煌姆治鲆?，?duì)儀器的功能要求會(huì)有不同的側(cè)重，而任何一臺(tái)儀器也不是的。
其次，是要考慮適用性和經(jīng)濟(jì)性。要結(jié)合自己的經(jīng)濟(jì)實(shí)力，技術(shù)水平和人員素質(zhì)選擇能滿足自己工作要求的型號(hào)。
第三，對(duì)新組建原子光譜實(shí)驗(yàn)室的用戶，還要注意必須有輔助設(shè)備的投入，如樣品的前處理設(shè)備的購(gòu)置，實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件的建設(shè)，如穩(wěn)壓電源、空調(diào)、清潔的房間以及地線等。有的用戶不注意這些基本條件的準(zhǔn)備，就匆匆購(gòu)買(mǎi)儀器，結(jié)果儀器購(gòu)買(mǎi)后長(zhǎng)期不能投產(chǎn)，不能發(fā)揮儀器的效益。
第四，注意人才培養(yǎng)，原子吸收光譜儀屬于大型精密儀器，樣品前處理以及操作相對(duì)較為復(fù)雜，建議用戶一定配備具有中專(zhuān)以上文化水平的人，是分析化學(xué)專(zhuān)業(yè)人才，如果這方面不注意，也不能使儀器盡快發(fā)揮作用。
原子吸收分光光度計(jì)的基本部件
原子吸收分光光度計(jì)一般由四大部分組成，即光源（單色銳線輻射源）、試樣原子化器、單色儀和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)（包括光電轉(zhuǎn)換器及相應(yīng)的檢測(cè)裝置）。
原子化器主要有兩大類(lèi)，即火焰原子化器和電熱原子化器?；鹧嬗卸喾N火焰，目前普遍應(yīng)用的是空氣—乙炔火焰。電熱原子化器普遍應(yīng)用的是石墨爐原子化器，因而原子吸收分光光度計(jì)，就有火焰原子吸收分光光度計(jì)和帶石墨爐的原子吸收分光光度計(jì)。前者原子化的溫度在2100℃～2400℃之間，后者在2900℃～3000℃之間。
火焰原子吸收分光光度計(jì)，利用空氣—乙炔測(cè)定的元素可達(dá)30多種，若使用氧化亞氮—乙炔火焰，測(cè)定的元素可達(dá)70多種。但氧化亞氮—乙炔火焰安全性較差，應(yīng)用不普遍。空氣—乙炔火焰原子吸收分光光度法，一般可檢測(cè)到PPm級(jí)（10－6），精密度1％左右。國(guó)產(chǎn)的火焰原子吸收分光光度計(jì)，都可配備各種型號(hào)的氫化物發(fā)生器（屬電加熱原子化器），利用氫化物發(fā)生器，可測(cè)定砷（As）、銻（Sb）、鍺（Ge）、碲（Te）等元素。一般靈敏度在ng／ml級(jí)（10－9），相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差2％左右。汞（Hg）可用冷原子吸收法測(cè)定。
石墨爐原子吸收分光光度計(jì)，可以測(cè)定近50種元素。石墨爐法，進(jìn)樣量少，靈敏度高，有的元素也可以分析到pg／ml級(jí)。
用戶根據(jù)自己的工作要求，首先要確定的是，購(gòu)買(mǎi)火焰型原子吸收分光光度計(jì)，還是火焰帶石墨爐原子吸收分光光度計(jì)。兩者價(jià)格差別較大，一般國(guó)產(chǎn)火焰型原子吸收分光光度計(jì)一套（自動(dòng)化程度不同）4萬(wàn)～10萬(wàn)元不等。進(jìn)口產(chǎn)品大體上20萬(wàn)～50萬(wàn)元不等。帶石墨的原子吸收分光光度計(jì)，國(guó)產(chǎn)的一般10萬(wàn)～15萬(wàn)元，進(jìn)口的40萬(wàn)～60萬(wàn)元不等。
關(guān)于火焰原子吸收分光光度計(jì)的選擇
如果用戶確定了要購(gòu)買(mǎi)火焰型原子吸收分光光度計(jì)，要結(jié)合自己的工作需要選擇合適的檔次。目前火焰型儀器，國(guó)內(nèi)技術(shù)已經(jīng)成熟，就分析的靈敏度、檢出限精密度來(lái)講，國(guó)內(nèi)廠家都符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，個(gè)別技術(shù)指標(biāo)已達(dá)到或超過(guò)國(guó)外同類(lèi)型儀器。各廠家技術(shù)上無(wú)大的區(qū)別。只是自動(dòng)化程度、輔助功能有所區(qū)別。
關(guān)于帶石墨爐原子吸收分光光度計(jì)的選擇
石墨爐原子吸收法，有以下幾個(gè)特點(diǎn)，一是溫度高，可做高溫元素（即原子化溫度高的元素），如：Si、Al、Ba、Mo、W、Be、Zr等；二是靈敏度高，一般比火焰法高3～5數(shù)量級(jí)，適合做痕量分析；三是試樣量少，一般在微升（μL）級(jí)。但是，儀器操作復(fù)雜，分析成本相對(duì)較高，特別是當(dāng)不使用自動(dòng)進(jìn)樣器時(shí)，由手工進(jìn)樣時(shí)，對(duì)操作人員的技藝要求較高。
目前國(guó)內(nèi)石墨爐及電源及自動(dòng)進(jìn)樣器，都有廠家生產(chǎn)。但和國(guó)外廠家相比，自動(dòng)化程度和儀器的可靠性都存在較大差距。
另外，由于石墨爐原子吸收背景吸收較大，必須扣背景，目前常用的扣背景方式有以下幾種方式：一是氘燈扣背景，它可以在190～350nm間扣到0.7A。二是塞曼效應(yīng)扣背景，這種方法扣除背景的效率較高，據(jù)報(bào)道可高達(dá)1.9A背景均可得到扣除。三是自吸扣背景。相應(yīng)的儀器就有帶氘燈扣背景的石墨爐原子吸收和既有氘燈扣背景又有自吸效應(yīng)扣背景的原子吸收，也有塞曼效應(yīng)原子吸收儀器。
購(gòu)買(mǎi)儀器之前要進(jìn)行可行性論證
我國(guó)原子吸收商品儀器的生產(chǎn)已有30年，目前國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)廠家有十多家，幾十種型號(hào)。對(duì)此，用戶要知己知彼。
首先要明確購(gòu)買(mǎi)儀器主要解決什么問(wèn)題，分析要求是什么。因?yàn)椴煌姆治鲆?，?duì)儀器的功能要求會(huì)有不同的側(cè)重，而任何一臺(tái)儀器也不是的。
其次，是要考慮適用性和經(jīng)濟(jì)性。要結(jié)合自己的經(jīng)濟(jì)實(shí)力，技術(shù)水平和人員素質(zhì)選擇能滿足自己工作要求的型號(hào)。
第三，對(duì)新組建原子光譜實(shí)驗(yàn)室的用戶，還要注意必須有輔助設(shè)備的投入，如樣品的前處理設(shè)備的購(gòu)置，實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件的建設(shè)，如穩(wěn)壓電源、空調(diào)、清潔的房間以及地線等。有的用戶不注意這些基本條件的準(zhǔn)備，就匆匆購(gòu)買(mǎi)儀器，結(jié)果儀器購(gòu)買(mǎi)后長(zhǎng)期不能投產(chǎn)，不能發(fā)揮儀器的效益。
第四，注意人才培養(yǎng)，原子吸收光譜儀屬于大型精密儀器，樣品前處理以及操作相對(duì)較為復(fù)雜，建議用戶一定配備具有中專(zhuān)以上文化水平的人，是分析化學(xué)專(zhuān)業(yè)人才，如果這方面不注意，也不能使儀器盡快發(fā)揮作用。
