土壤有機(jī)質(zhì)是指土壤中來源于生命的物質(zhì),主要來源于植物、動物及微生物殘體。有機(jī)質(zhì)是衡量土壤肥力高低的重要指標(biāo),測量有機(jī)質(zhì)有利于及時了解土壤的物理狀況,便于合理施肥、改良土壤、加強(qiáng)土壤環(huán)境管理。
2022年2月16日,國務(wù)院印發(fā)《關(guān)于開展第三次全國土壤普查的通知》,決定自2022年起開展第三次全國土壤普查,其中有機(jī)質(zhì)是測定項目之一。本文參考NY/T 1121.6-2006《土壤檢測 第6部分:土壤有機(jī)質(zhì)的測定》采用??艫T200全自動土壤有機(jī)質(zhì)分析儀實現(xiàn)對大批量土壤的有機(jī)質(zhì)進(jìn)行測定,土壤質(zhì)控樣實驗結(jié)果準(zhǔn)確度高,精密度好,滿足標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)控要求,可以替代人工進(jìn)行土壤有機(jī)質(zhì)的自動測定。
儀器與耗材
1.1儀器
??艫T200全自動土壤有機(jī)質(zhì)分析儀
1.2耗材
攪拌子
150 mL帶刻度玻璃杯
1.3試劑
重鉻酸鉀-硫酸溶液(0.4000mol/L):19.613g優(yōu)級純重鉻酸鉀(120℃烘2h)溶于500mL水中,溶解后少量多次加入500mL濃硫酸(加液時杯子放入水中降溫),冷卻后用50%硫酸溶液定容至1L,常溫保存(低溫保存重鉻酸鉀可能會析出)。
硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取40g硫酸亞鐵銨或28g硫酸亞鐵溶于800mL水中,緩慢加入20mL濃硫酸,冷卻后用水定容至1L,避光保存。
鄰菲羅啉指示劑:稱取1g硫酸亞鐵銨或0.7g硫酸亞鐵溶于100mL水中后稱1.49g 1,10-菲啰啉溶于硫酸亞鐵溶液中,超聲溶解后使用,避光保存。
土壤質(zhì)控樣1:編號為VIP(T)10219,真值為5.50g/kg(不確定度0.49 g/kg),研制廠家為信陽市中檢計量生物科技有限公司。
土壤質(zhì)控樣2:編號ERM-510501,真值為10.7g/kg(不確定度1.5 g/kg),研制廠家為壇墨質(zhì)檢科技股份有限公司
土壤質(zhì)控樣3:編號為RMU081,真值為51.7g/kg(不確定度4.6g/kg),研制廠家為東莞市精析標(biāo)物計量科技有限公司。
分析步驟
2.1標(biāo)定
在同一杯盤上放4個干凈空杯子,4滴定位各一個,置于儀器上。儀器方法標(biāo)定那一欄選擇好設(shè)定的方法。建立序列,在序列上選擇杯子所在杯盤的位置,樣品類型選擇“標(biāo)定",點(diǎn)運(yùn)行,儀器自動對硫酸亞鐵溶液進(jìn)行標(biāo)定。
2.2測定
a) 稱取已過0.25mm孔徑篩的風(fēng)干試樣0.05g-0.5g(精確至0.0001g)于儀器自帶玻璃杯中,杯中加入干凈的攪拌子,將杯子放入杯架中,在軟件界面建立序列,選中杯子放置在杯架中的位置,選擇好樣品類型和其他參數(shù),點(diǎn)擊預(yù)熱,儀器預(yù)熱完成后儀器自動開始測試。
b) 方法設(shè)置界面如下圖所示,可根據(jù)實驗測試需要自行增減步驟。
準(zhǔn)確度及精密度實驗
分別稱取3種土壤質(zhì)控樣各0.05g-0.5g于玻璃杯中,每種質(zhì)控樣做6份平行,按照上述方法設(shè)置進(jìn)行有機(jī)質(zhì)測定,實驗結(jié)果如下表所示。所有測試數(shù)據(jù)均在質(zhì)控要求范圍內(nèi),準(zhǔn)確度良好;含量小于10g/kg質(zhì)控樣重復(fù)性測試絕對相差≤0.5g/kg,含量10g/kg-40g/kg控樣重復(fù)性測試絕對相差≤1.0g/kg,含量40g/kg-70g/kg控樣重復(fù)性測試絕對相差≤3.0g/kg。
表-1.土壤質(zhì)控樣準(zhǔn)確度及精密度(n=6)
注意事項
4.1 本方法測試土壤必須是風(fēng)干過篩樣品,且不宜用于測含氯化物較高的土壤。
4.2 溫度對儀器參數(shù)有一定影響,儀器方法中冷卻時間的長短受溫度影響,冷卻時間需需根據(jù)不同溫度進(jìn)行調(diào)整。建議溫度保持在室溫25~28攝氏度。
4.3 操作過程中不要將頭伸入儀器內(nèi)。
4.4 儀器所用試劑中重鉻酸鉀-硫酸溶液硫酸含量有50%,使用時須小心,且長期使用硫酸溶液對注射器也有一定腐蝕作用,注射器如有損壞需及時更換,測試完成后要對注射器進(jìn)行排空清洗,不要讓硫酸溶液在注射器中過夜。
4.5 杯子外壁要洗干凈,否則會影響攝像頭讀取RGB信號進(jìn)而影響滴定結(jié)果;還有杯蓋隔一段時間要取出清洗干凈再放回抽屜中。
4.6 若長時間不用儀器則需要將管路用水清洗干凈然后將管路排空。
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