紫外熒光硫含量測定的影響因素

閱讀：646發(fā)布時(shí)間：2023-2-15

紫外熒光硫含量測定的影響因素

1.取樣影響

按照GB/T 4756標(biāo)準(zhǔn)取樣，若是樣品中包括易揮發(fā)性元素，可能會(huì)因容器開啟時(shí)間過長而對(duì)測定結(jié)果產(chǎn)生影響，故而應(yīng)盡量縮短開啟裝有樣品容器的時(shí)間，并需在取出樣品后對(duì)其加以分析，以此來避免可能出現(xiàn)的硫損失、污染等狀況，且若是樣品不及時(shí)使用，在存放期間應(yīng)在容器內(nèi)保持充分混合。

2.進(jìn)樣影響

進(jìn)樣影響可從兩個(gè)方面來闡述：①進(jìn)樣速度。設(shè)定自動(dòng)進(jìn)樣器在各個(gè)階段的推動(dòng)速度時(shí)，應(yīng)結(jié)合硫積分區(qū)間加以調(diào)節(jié)，保證硫積分峰面積可始終在積分區(qū)間中，若是進(jìn)樣速度過快或者過慢，都可能會(huì)引發(fā)峰拖尾問題，造成積分面積遠(yuǎn)超正常積分區(qū)域，降低測量準(zhǔn)確性；②進(jìn)樣量。若是氧流量、裂解溫度已經(jīng)確定，增加進(jìn)樣量會(huì)讓測量值增大，而如何選擇進(jìn)樣量需參考樣品含硫量，若是含硫量較大，應(yīng)減少進(jìn)樣量，反之則增加進(jìn)樣量，以此來降低分析誤差，提升檢測精度，但此過程需保持好“度"，因若是過度增加進(jìn)樣量，可能會(huì)讓樣品燃燒不充分，并在膜分離管、裂解管口等位置出現(xiàn)大量積碳，影響測量結(jié)果，嚴(yán)重時(shí)會(huì)造成儀器損壞。

3.裂解溫度影響

溫度會(huì)直接影響相關(guān)反應(yīng)達(dá)到平衡所消耗的時(shí)間，若是溫度足夠，會(huì)在短時(shí)間內(nèi)達(dá)到平衡，故而在含量測定時(shí)，需考慮石英管性能、使用壽命等因素，若是在測量時(shí)發(fā)現(xiàn)噻吩類硫化物等出現(xiàn)分解困難的狀況，可考慮適當(dāng)提升裂解溫度，避免對(duì)測定結(jié)果產(chǎn)生負(fù)面影響。

4.氣體純度影響

此處所指的氣體純度多指的是載氣（氮?dú)?、氬氣等）、氧氣，若是這些氣體純度不足，會(huì)形成相應(yīng)的基線噪音，對(duì)測定低含量樣品形成不利影響；為降低空白值，應(yīng)在測定過程中選擇高純氬氣、高純氧氣，避免該方面的因素影響結(jié)果。

5.除水效果影響

除水效果影響多指的是裂解氧氣除水，在SO2溶于水后會(huì)有部分損失，期間會(huì)形成熒光猝滅，引發(fā)負(fù)誤差，因此在載氣與氧氣裂解時(shí)，需嚴(yán)控除水過程，可選擇以分子篩、變色硅膠等完成除水；燃燒碳?xì)浠衔飼r(shí)，會(huì)產(chǎn)生二氧化碳與水，選擇對(duì)應(yīng)的反滲透膜，只能SO2通過，過濾經(jīng)過的二氧化碳、水，消除干擾。

6.樣品組成影響

樣品組成主要是通過對(duì)SO2的轉(zhuǎn)化率加以干擾來施加對(duì)測量值的影響，一般情況下，SO2不會(huì)過多受到樣品組成、硫化物類型影響，而無機(jī)物、有機(jī)物樣品中涉及的硫形態(tài)，基本不會(huì)對(duì)SO2轉(zhuǎn)化過程產(chǎn)生過多影響。

7.載氣流速影響

為提升分析結(jié)果準(zhǔn)確度，需保持載氣流速均勻，若是流速過快，可能會(huì)造成分析結(jié)果較高，若情況嚴(yán)重會(huì)引發(fā)分析結(jié)果失去精度；若是載氣流速較慢，會(huì)引發(fā)出峰緩慢，并可能出現(xiàn)雙峰，分析結(jié)果準(zhǔn)確度不足；若是載氣流速出現(xiàn)波動(dòng)，可能會(huì)造成峰形不對(duì)稱，亦會(huì)影響分析結(jié)果?？蛇x擇在氧化爐石英管內(nèi)設(shè)定載氣流速壓力，使其保持在10.5-11.04kPa區(qū)間范圍內(nèi)；若是裂解氧氣在樣品汽化后發(fā)揮作用，可氧化揮發(fā)性組分中涉及的硫，獲取二氧化硫，而通過氧可讓樣品迅速揮發(fā)，故而可知氧與裂解氧若是太小，可能會(huì)形成對(duì)樣品氧氣的不利影響，形成積碳，并讓管道堵塞；若是流量過大，會(huì)形成SO2，難以實(shí)現(xiàn)樣品的充分燃燒，以上情況會(huì)造成檢測顯示值對(duì)比正常值略?。蝗羰菤鍤饬髁啃?，會(huì)讓進(jìn)樣器針頭氧化，其流量過大亦會(huì)影響檢測結(jié)果。

8檢測電壓值與增益影響

①以電壓檢測來說，其會(huì)直接影響測定效果，故而需參考標(biāo)樣濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，檢測器接收的電信號(hào)包括最小值、最大值，其會(huì)受到電壓器、增益、靈敏度檔等的影響；②以增益來說，若是增益不變，設(shè)定較高的檢測電壓值，可能會(huì)讓信號(hào)值遠(yuǎn)超實(shí)測區(qū)間范圍，故而需測量時(shí)考慮可適當(dāng)降低靈敏度檔與電壓值，若是儀器長時(shí)間使用，亦會(huì)降低靈敏度，針對(duì)該種情況，一方面需重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，提升檢測電壓，另一方面需對(duì)儀器設(shè)備進(jìn)行整修、保養(yǎng)，避免其在后續(xù)的檢測時(shí)出現(xiàn)同種類型的問題。

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