動(dòng)植物油脂 過(guò)氧化值測(cè)定
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了一種動(dòng)植物油脂過(guò)氧化值的測(cè)定方法。
2 引用標(biāo)準(zhǔn)
2.1 GB/T 5538-2005 動(dòng)植物油脂 過(guò)氧化值測(cè)定；
2.2 GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和實(shí)驗(yàn)方法；
2.3 GB/T 15687 油脂試樣制備
3 原理
碘化鉀在酸性條件下能與油脂中的過(guò)氧化物反應(yīng)而析出碘。析出的碘用硫代硫酸鈉溶液滴定，根據(jù)硫代硫酸的用量來(lái)計(jì)算油脂的過(guò)氧化值。
4 試劑和溶液
4.1 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度為0.1mol/L，配制后需靜止兩周方可標(biāo)定使用；
配制方法：稱(chēng)取26g五水硫代硫酸鈉或16g無(wú)水硫代硫酸鈉，溶于1000mL水中，緩緩煮沸10min，冷卻，放置兩周后過(guò)濾，標(biāo)定。
標(biāo)定方法：稱(chēng)取0.18g于120℃烘至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀，稱(chēng)準(zhǔn)至0.0001g，置于250mL碘量瓶中，溶于25mL水，加2g碘化鉀及20 mL 20％硫酸溶液，搖勻，于暗處放置10min。加150ml水，然后用配制好的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)加3mL淀粉指示液（5g/L），繼續(xù)滴定至溶液由藍(lán)色變?yōu)榱辆G色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。
警告：冰乙酸對(duì)皮膚和組織有強(qiáng)刺激性，有中等毒性。而異辛烷是易爆物，在空氣中的爆炸極限為1.1％～6.0％(體積分?jǐn)?shù))，異辛烷有毒，兩者均不要誤食或吸入，操作應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。
4.3 飽和碘化鉀溶液（不含碘酸鹽或游離碘）：取碘化鉀14 g，加水10 mL，必要時(shí)微熱使其溶解，冷卻后貯儲(chǔ)于棕色瓶中，建議現(xiàn)配先用。如果在30 mL異辛烷-冰乙酸溶液中添加0.5mL碘化鉀飽和溶液和2滴淀粉溶液，出現(xiàn)藍(lán)色，并需要滴加0.01mol/L的硫代硫酸鈉溶液1滴以上才能消除，則需重新配制此溶液。
4.4 淀粉指示劑：5g淀粉在30mL水中混合，加入1000mL沸水，煮沸3分鐘，冷卻
4.5 0.01mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：用移液管吸取約0.1mol/L的硫代硫酸鈉溶液10mL，注入100mL容量瓶，用經(jīng)過(guò)煮沸冷卻后的三級(jí)水定容。（現(xiàn)配現(xiàn)用）
5 儀器和設(shè)備
5.1 分析天平：感量 0.0001g。
5.2 碘價(jià)瓶：250mL，500mL（需干燥）
5.3 滴定管：25 mL
5.4 容量瓶：100mL
5.5 大肚移液管：5mL
5.6 量筒：50 mL
6 稱(chēng)樣
6.1 過(guò)氧化值試樣參考稱(chēng)樣量
估計(jì)的過(guò)氧化值含量/mmol/kg | 樣品量/ g | 稱(chēng)量的度/ g |
0~6 | 5.0~2.0 | ±0.01 |
6~10 | 2.0~1.2 | ±0.01 |
10~15 | 1.2~0.8 | ±0.01 |
15~25 | 0.8~0.5 | ±0.001 |
25~45 | 0.5~0.3 | ±0.001 |
6.2 樣品應(yīng)具有代表性,在運(yùn)輸和儲(chǔ)存過(guò)程中避免發(fā)生損壞和變質(zhì)。
7 分析步驟
7.1 稱(chēng)取混合均勻的油樣約4g于潔凈、干燥的碘量瓶中，或先估計(jì)過(guò)氧化值，再按上表稱(chēng)樣。
7.2 加入異辛烷-冰已酸混合液50mL，充分混合
7.3 加入飽和碘化鉀溶液0.5mL，加塞后搖勻，水封瓶口，在暗處放置1min±1s。 在此期間振動(dòng)碘量瓶至少3次。
7.4 立即加入30mL蒸餾水，充分混合后立即用0.01mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色時(shí)，加淀粉指示劑0.5mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為止。
7.5 同時(shí)做空白試驗(yàn)，當(dāng)空白實(shí)驗(yàn)消耗0.01mol/L硫代硫酸鈉溶液超過(guò)0.1mL時(shí)，應(yīng)更換試劑，重新對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定。
7.6 當(dāng)油樣溶解性較差時(shí)，按下述步驟操作：在碘量瓶中加入20mL異辛烷，振動(dòng)使樣品溶解，再加入30mL冰乙酸，再按7.3步驟操作。
8 計(jì)算
8.1 油脂過(guò)氧化值按下列公式進(jìn)行計(jì)算：
過(guò)氧化值W(I2%)=
過(guò)氧化值P（meq/kg）= =過(guò)氧化值(I2%)×78.8
過(guò)氧化值P（mmol/kg）= =過(guò)氧化值(I2%)×78.8/2
式中
V1-----油樣用去的硫代硫酸鈉溶液體積，mL
V2-----空白試驗(yàn)用去的硫代硫酸鈉溶液體積，mL
c------硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 ，mol/L
m------油樣重,g
0.1269----1mg當(dāng)量硫代硫酸鈉相當(dāng)于碘的克數(shù)用過(guò)氧化物氧的毫克當(dāng)量數(shù)。測(cè)定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后*位。
8.2 結(jié)果表示
取兩次平行測(cè)定的算數(shù)平均值作為結(jié)果。以mmol/kg為單位表示結(jié)果。
8.3 重復(fù)性及再現(xiàn)性
在很短的時(shí)間間隔內(nèi)，由同一操作者，采用相同的測(cè)試方法，對(duì)于同一份被測(cè)樣品，在同一實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，使用相同的儀器，獲得的兩個(gè)獨(dú)立測(cè)定結(jié)果。在過(guò)氧化值小于或等于5mmol/kg時(shí)，這兩個(gè)獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的值大于其平均值的10%的事例，不得超過(guò)5%?！ ∮孟嗤椒?，對(duì)同一試樣，在不同的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，有不同的人員操作，用不同的設(shè)備得到的兩 個(gè)獨(dú)立的試驗(yàn)結(jié)果，在過(guò)氧化值小于或等于5mmol/kg時(shí)，這兩個(gè)獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的值大 于其平均值的75%的事例，不得超過(guò)5%。
9 注意事項(xiàng)
9.1加入碘化鉀后，靜置時(shí)間長(zhǎng)短，對(duì)測(cè)定結(jié)果有影響。
原因：加入碘化鉀后，迅速發(fā)生反應(yīng)，生成碘，如靜置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，易造成碘揮發(fā)而損失，導(dǎo)致結(jié)果偏差較大，故每次處理樣品數(shù)量不宜過(guò)多，建議三個(gè)以?xún)?nèi)（稱(chēng)量環(huán)節(jié)可處理多個(gè)樣品，開(kāi)始添加異辛烷-冰已酸混合溶液環(huán)節(jié)樣品量不宜超過(guò)三個(gè)）
9.2當(dāng)過(guò)氧化值過(guò)高時(shí)，異辛烷漂浮在水相的表面，溶劑和滴定液需要充分的時(shí)間混合，用淀粉溶液作為指示終點(diǎn)，會(huì)滯后15s～30s.此時(shí)，可適當(dāng)?shù)募尤爰s20mL的水來(lái)減低混合液的粘度，從而增快混合速度，減少碘釋放的滯后時(shí)間。
9.3 注意過(guò)氧化值用不同單位表示時(shí)，其結(jié)果會(huì)不一樣，現(xiàn)在中心實(shí)驗(yàn)室統(tǒng)一用mmol/kg為單位表示。
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
會(huì)員.png)
9
立即詢(xún)價(jià)
您提交后，專(zhuān)屬客服將第一時(shí)間為您服務(wù)