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影響比表面測(cè)試結(jié)果的因素有哪些
閱讀：7175 發(fā)布時(shí)間：2018-11-22
比表面積是指1g固體物質(zhì)的總表面積，即物質(zhì)晶格內(nèi)部的內(nèi)表面積和晶格外部的外表面積之和。是評(píng)價(jià)粉末及多孔材料的活性、吸附、催化等多種性能的一項(xiàng)重要參數(shù)。
比表面積的測(cè)定對(duì)掌握粉體材料和多孔材料的微觀性能和孔結(jié)構(gòu)具有極為重要的意義, 在許多行業(yè)中都有著廣泛的應(yīng)用, 尤其是電池行業(yè)中的儲(chǔ)能材料、化工行業(yè)中的催化劑材料、橡膠行業(yè)中的補(bǔ)強(qiáng)劑、建筑行業(yè)中的粘結(jié)劑水泥等。另外陶瓷、化妝品、食品等行業(yè)對(duì)比表面積和孔徑的要求也越來越嚴(yán)格。
影響比表面測(cè)試結(jié)果的因素有哪些？
1、預(yù)處理?xiàng)l件：真空脫氣預(yù)處理，三個(gè)因素：真空度、溫度和時(shí)間；動(dòng)態(tài)吹掃預(yù)處理，三個(gè)因素：高純吹掃氣流量、溫度和時(shí)間；
預(yù)處理的目的是為了去除樣品本身在稱樣等過程中接觸空氣后吸附的雜質(zhì)氣體（多數(shù)為水份），如果不能有效的去除表面的雜質(zhì)氣體，就會(huì)影響到氮?dú)獾奈搅?，從而影響測(cè)試結(jié)果。
理想的預(yù)處理?xiàng)l件是在保證樣品比表面測(cè)試值穩(wěn)定的前提下，時(shí)間短、樣品安全、條件易實(shí)現(xiàn)；
2、樣品的裝樣量偏少：樣品的裝樣量根據(jù)樣品的比表面來確定，較理想的裝樣量是：10m?≤樣品比表面*樣品質(zhì)量≤100m?；如果樣品比表面過小，裝樣量也少，那么樣品的吸附量會(huì)非常低，當(dāng)樣品的吸附量接近樣品吸附量的背景誤差時(shí)，所得到的數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度將降低，此時(shí)要通過增加裝樣量來增大吸附量，提高準(zhǔn)確性。同時(shí)為減少天平稱量帶來的誤差，少裝樣量建議大于0.1g。當(dāng)然也不是裝樣量越多越好，樣品量越多，吸附時(shí)間越長(zhǎng)，測(cè)試時(shí)間也就越長(zhǎng)。
3、BET相對(duì)壓力取點(diǎn)范圍：一般軟件默認(rèn)取5-8個(gè)相對(duì)壓力點(diǎn)，介孔的取點(diǎn)范圍在0.05-0.3之間，微孔的取點(diǎn)范圍在0.01-0.1之間，靜態(tài)法軟件會(huì)自動(dòng)對(duì)樣品類型進(jìn)行判定并選擇，但也同時(shí)支持人工手動(dòng)選點(diǎn)。選點(diǎn)范圍不同，結(jié)果也有一定差異，原則是所選取的點(diǎn)的線性度要好，線性相關(guān)系數(shù)r＞0.998，BET常數(shù)C盡量在50-500之間；
比表面積的測(cè)定對(duì)掌握粉體材料和多孔材料的微觀性能和孔結(jié)構(gòu)具有極為重要的意義, 在許多行業(yè)中都有著廣泛的應(yīng)用, 尤其是電池行業(yè)中的儲(chǔ)能材料、化工行業(yè)中的催化劑材料、橡膠行業(yè)中的補(bǔ)強(qiáng)劑、建筑行業(yè)中的粘結(jié)劑水泥等。另外陶瓷、化妝品、食品等行業(yè)對(duì)比表面積和孔徑的要求也越來越嚴(yán)格。
影響比表面測(cè)試結(jié)果的因素有哪些？
1、預(yù)處理?xiàng)l件：真空脫氣預(yù)處理，三個(gè)因素：真空度、溫度和時(shí)間；動(dòng)態(tài)吹掃預(yù)處理，三個(gè)因素：高純吹掃氣流量、溫度和時(shí)間；
預(yù)處理的目的是為了去除樣品本身在稱樣等過程中接觸空氣后吸附的雜質(zhì)氣體（多數(shù)為水份），如果不能有效的去除表面的雜質(zhì)氣體，就會(huì)影響到氮?dú)獾奈搅?，從而影響測(cè)試結(jié)果。
理想的預(yù)處理?xiàng)l件是在保證樣品比表面測(cè)試值穩(wěn)定的前提下，時(shí)間短、樣品安全、條件易實(shí)現(xiàn)；
2、樣品的裝樣量偏少：樣品的裝樣量根據(jù)樣品的比表面來確定，較理想的裝樣量是：10m?≤樣品比表面*樣品質(zhì)量≤100m?；如果樣品比表面過小，裝樣量也少，那么樣品的吸附量會(huì)非常低，當(dāng)樣品的吸附量接近樣品吸附量的背景誤差時(shí)，所得到的數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度將降低，此時(shí)要通過增加裝樣量來增大吸附量，提高準(zhǔn)確性。同時(shí)為減少天平稱量帶來的誤差，少裝樣量建議大于0.1g。當(dāng)然也不是裝樣量越多越好，樣品量越多，吸附時(shí)間越長(zhǎng)，測(cè)試時(shí)間也就越長(zhǎng)。
3、BET相對(duì)壓力取點(diǎn)范圍：一般軟件默認(rèn)取5-8個(gè)相對(duì)壓力點(diǎn)，介孔的取點(diǎn)范圍在0.05-0.3之間，微孔的取點(diǎn)范圍在0.01-0.1之間，靜態(tài)法軟件會(huì)自動(dòng)對(duì)樣品類型進(jìn)行判定并選擇，但也同時(shí)支持人工手動(dòng)選點(diǎn)。選點(diǎn)范圍不同，結(jié)果也有一定差異，原則是所選取的點(diǎn)的線性度要好，線性相關(guān)系數(shù)r＞0.998，BET常數(shù)C盡量在50-500之間；