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螺旋藻中鉛的含量測(cè)定方法和檢測(cè)結(jié)果
摘 要 本文采用石墨爐原子吸收光譜法，試樣經(jīng)APL微波消解儀消解后，注入原子吸收分光光度計(jì)石墨爐中，原子化后吸收283.3nm 共振線，測(cè)定螺旋藻中鉛的含量。
關(guān)鍵詞 螺旋藻 石墨爐 微波消解
1．前言
螺旋藻是一類低等植物，屬于藍(lán)藻門，顫藻科。它們與細(xì)菌一樣，細(xì)胞內(nèi)沒(méi)有真正的細(xì)胞核，所以又稱藍(lán)細(xì)菌。藍(lán)藻的細(xì)胞結(jié)構(gòu)原始，且非常簡(jiǎn)單，是地球上zui早出現(xiàn)的光合生物，在這個(gè)星球上已生存了35億年。它生長(zhǎng)于水體中，在顯微鏡下可見其形態(tài)為螺旋絲狀，故而得名。含蛋白質(zhì)（60%），主要由異亮氨酸（isoleucine），亮氨酸（leucine），賴氨酸（lysine），蛋氨酸（methionine），苯丙氨酸（phenylalanine），蘇氨酸（threonine），色氨酸（tryptophane），纈氨酸（valine）等組成。此外，還含脂肪，碳水化合物，葉綠素，類胡蘿卜素，藻青素，維生素（vitamin）A、B1.B2.B6.B12.E，煙酸（nicotinic acid），肌酸（creatine），γ-亞麻酸（γ-linolenic acid），泛酸鈣，葉酸（folic acid）及鈣，鐵，鋅，鎂等。
本文應(yīng)用APL微波消解前處理，石墨爐原子吸收技術(shù)測(cè)定了螺旋藻中鉛的含量。
2．方法原理
將螺旋藻樣品用HNO3+H202消解后，注入原子吸收分光光度計(jì)石墨爐中，測(cè)定樣品中的鉛含量[1，2]。
3．儀器及試劑：
3.1 儀器
3.1.1. 原子吸收分光光度計(jì)：北京普析通用儀器有限公司產(chǎn)品，TAS－990型。
3.1.2 微波消解儀：奧譜勒（APL）儀器有限公司，MD8H型
3.1.3 Pb空心陰極燈
3. 2. 試劑
3.2.1 Pb的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。濃度均為1000µg/mL。
3.2.2 Pb的標(biāo)準(zhǔn)使用液。濃度均為1µg/mL。
3.2.3 1％HNO3，由優(yōu)級(jí)純濃HNO3配制。
3.2.4 高氯酸
3.2.5 去離子水
4．儀器參數(shù)
燈電流： 3mA
光譜帶寬： 0.4 nm
波長(zhǎng)： 283.3nm
背景校正： 氘燈扣背景方式
進(jìn)樣量： 10μL
石墨管： 熱解涂層石墨管
升溫參數(shù)： 見表1
表1 石墨爐升溫參數(shù)
|
| 溫度 ℃ | 升溫時(shí)間 s | 保持時(shí)間 s |
| 干燥 | 100 | 10 | 10 |
| 灰化2 | 480 | 5 | 10 |
| 原子化 | 2000 | 0 | 3 |
| 清除 | 2100 | 0 | 2 |
5．樣品制備：
樣品系A(chǔ)、B、C、D四個(gè)。
準(zhǔn)確稱取A、B、C、D四個(gè)品牌試樣0.5000g于消解罐中，加入8mL硝酸，1mL雙氧水蓋上消解罐后，放入MD8H型微波消解儀中，
設(shè)定消解程序?yàn)椋?20°C 1MPa 10MIN 500W
180°C 2MPa 10MIN 500W
微波消解儀運(yùn)行結(jié)束后，將消解罐取出冷卻15分鐘后，打開消解罐，冷卻，用水少量多次轉(zhuǎn)移定容于25.0mL比色管中搖勻，上機(jī)待測(cè)。同時(shí)做空白樣品。
6 試樣分析
6.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線
工作曲線的配置：吸取Pb標(biāo)準(zhǔn)使用液0.0、0.1、0.2、0.4、0.5mL于10.0mL容量瓶中，使用0.1% HNO3定容至刻度，搖勻，此溶液中含Pb分別為：0.0、10.00、20.00、40.00、50.00ng/mL。
圖1 標(biāo)準(zhǔn)曲線
標(biāo)準(zhǔn)曲線：0，10.00，20.00，40.00，50.00ng/mL，1％HNO3介質(zhì)。
吸光度與鉛濃度的相關(guān)方程：A＝0.0041C＋0.0220 相關(guān)系數(shù) r＝0.99962
6.2 樣品測(cè)定
對(duì)提供的ABCD未知樣品中的鉛含量進(jìn)行測(cè)定，同時(shí)采用加標(biāo)回收測(cè)定回收率，結(jié)果見表2。
表2螺旋藻分析結(jié)果
|
| 樣品A | 樣品B | 樣品C | 樣品D |
| 原樣濃度mg/kg | 1.6 | 2.6 | 1.03 | 1.08 |
| 加入濃度mg/kg | 10 | 15 | 10 | 15 |
| 測(cè)得濃度mg/kg | 11.2 | 17.9 | 11.8 | 16.3 |
| 回收率% | 96.6 | 101.7 | 97.7 | 96.7 |
按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和衛(wèi)生部、國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局確定的有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，以藻類為*原料輔以少量輔料組方的產(chǎn)品，其鉛指標(biāo)*為2.0mg/kg；不以藻類為*原料組方的產(chǎn)品，其鉛指標(biāo)*為0.5mg/kg。