工業(yè)用乙二醇中二乙二醇含量分析氣相色譜法執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)《GB/T4649-2008 工業(yè)用乙二醇》
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用乙二醇中二乙二醇和三乙二醇含量的測(cè)定的氣相色譜法。
本方法適用于工業(yè)用乙二醇中二乙二醇和三乙二醇含量的測(cè)定，其zui小檢測(cè)濃度分別為0.01％和0.02％。
方法原理
試樣通過(guò)微量注射器注入，并被載氣帶入色譜柱，使各組分得到分離，用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)。 采用外標(biāo)法計(jì)算二乙二醇和三乙二醇的含量。
材料及試劑
載氣：高純氮?dú)饣蚝?，純度大?9.999％。
輔助氣：空氣經(jīng)硅膠及分子篩干燥、凈化。
氫氣，純度大于99.99％。
固定液：聚乙二醇-20M。
載體：Chromosorb W AW—DMCS，粒徑為0.149～0.177mm(80～100目)或其他性能類似的載體。
乙二醇：商品乙二醇徑減壓蒸餾提純，收集中間30％的餾分備用。該餾分按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定條件進(jìn)行分析，應(yīng)檢不出二乙二醇和三乙二醇。
二乙二醇和三乙二醇，純度應(yīng)大于99％(必要時(shí)可按4.5條所述進(jìn)行提純)。
儀器
中科譜GC2020配有分流裝置及氫火焰離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀，該色譜儀對(duì)本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定zui小檢測(cè)濃度的二乙二醇和三乙二醇所產(chǎn)生的峰高應(yīng)至少大于儀器噪聲的兩倍。
汽化室：應(yīng)配置石英或玻璃內(nèi)襯管。
色譜柱：推薦的色譜柱及其典型操作條件見(jiàn)表1。能達(dá)到同等分離效能的其他色譜柱也可使用。
記錄裝置：記錄儀、積分儀或色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)。
微量注射器1或10μL。
取樣
按GB 6680—86的規(guī)定進(jìn)行。
操作步驟
儀器調(diào)整
色譜儀啟動(dòng)后進(jìn)行必要的調(diào)節(jié)，以達(dá)到表1所示的典型操作條件或能獲得同等分離的其他適宜條件。當(dāng)色譜儀達(dá)到設(shè)定的操作條件并穩(wěn)定后，即可進(jìn)行試樣的測(cè)定。
表1 推薦的色譜柱及典型操作條件
柱型 | 填充柱 | 毛細(xì)管柱 |
柱管材質(zhì) | 玻璃，不銹鋼或銅 | 熔融石英 |
固定液 | 聚乙二醇-20M | |
固定液含量，％ | 10 | — |
液膜厚度，μm | — | 0.25 |
載 體 | Chromosorb W AW—DMCS | — |
粒 徑，mm | 0.149～0.177(80～100目) | |
柱 長(zhǎng)，m | 1.2 | 30 |
內(nèi) 徑，mm | 2 | 0.32 |
柱 溫，℃ | 170 | 180 |
汽化室溫度，℃ | 290 | |
檢測(cè)器溫度，℃ | 260 | |
載氣流速，mL/min | 30（N2） | — |
載氣線速，cm/s | — | 18.0（N2） |
分流比 | 130∶1 | |
進(jìn)樣量，μL | 1 | |
色譜分析圖
以兩次重復(fù)測(cè)定的算術(shù)平均值作為其分析結(jié)果，以質(zhì)量百分濃度為單位，并應(yīng)到0.001％。
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
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