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司法部發(fā)布2016版血液中乙醇的測定頂空氣相色譜法
SF/Z JD代替SF/Z JD
血液中乙醇的測定
頂空氣相色譜法
1 范圍
本技術(shù)規(guī)范規(guī)定了血液中乙醇的頂空氣相色譜測定方法。
本技術(shù)規(guī)范適用于血液中乙醇的定性及定量分析。
本技術(shù)規(guī)范的方法檢出限為0.01mg/mL；定量下限為0.05mg/mL。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件對于本技術(shù)規(guī)范的應(yīng)用是*的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本技術(shù)規(guī)范。凡是不注日期的引用文件，其版本（包括所有的修改單）適用于本技術(shù)規(guī)范。
GB/T 6682  分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法（GB/T 6682-2008，ISO 3696：1987，MOD）
GA/T 122  毒物分析名詞術(shù)語
3 原理
本法利用乙醇的易揮發(fā)性，以叔丁醇為內(nèi)標(biāo)，用頂空氣相色譜火焰離子化檢測器進(jìn)行檢測，經(jīng)與平行操作的乙醇對照品比較，以保留時間進(jìn)行定性分析；以峰面積為依據(jù)，用內(nèi)標(biāo)法定量。
4 試劑和材料
除另有說明外，水為GB/T 6682規(guī)定的二級水。
4.1 乙醇
色譜純。
4.2 乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液
精密稱取適量乙醇，用水配成10.0mg/mL乙醇標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液。儲備液在冰箱中冷藏密閉保存，有效期為6個月。試驗中所用其它濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液均從上述儲備液稀釋而得，在冰箱中冷藏密閉保存，有效期為3個月。
4.3 叔丁醇
色譜純。
4.4 叔丁醇溶液
精密稱取適量叔丁醇，用水配成5.0mg/mL叔丁醇儲備液。儲備液在冰箱中冷藏密閉保存，有效期為12個月。將儲備液用水稀釋，得40.0μg/mL叔丁醇內(nèi)標(biāo)工作液，在冰箱中冷藏密閉保存，有效期為6個月。
5 儀器 
5.1 氣相色譜儀
配火焰離子化檢測器（FID）。
5.2 頂空進(jìn)樣器
配1mL定量進(jìn)樣環(huán)。
5.3 樣品瓶
10mL，頂空自動進(jìn)樣器用。
5.4 硅橡膠墊
5.5 鋁帽
5.6 密封鉗
5.7 精密移液器
5.8 自動稀釋儀
6 測定步驟
6.1 樣品處理
用精密移液器或自動稀釋儀取待測血液0.10 mL及0.50 mL 40.0μg/mL 叔丁醇內(nèi)標(biāo)工作液，加入樣品瓶內(nèi)，蓋上硅橡膠墊，用密封鉗加封鋁帽，混勻。
6.2 測定
6.2.1 頂空氣相色譜測定參考條件
a） 色譜柱（1）：DB-ALC1（30m0.32mm1.8m）石英毛細(xì)管柱或相當(dāng)者；
柱溫：恒溫40C； 
色譜柱（2）：DB-ALC2（30m0.32mm1.2m）石英毛細(xì)管柱或相當(dāng)者；
柱溫：恒溫40C；
b） 載氣：氮氣，純度≥99.999%，流速8mL/min；
c） 進(jìn)樣口溫度：150C；
d） 檢測器溫度：250C；
e） 加熱箱溫度：65C；
f） 定量環(huán)溫度：105C；
g） 傳輸線溫度：110C；
h） 氣相循環(huán)時間：3.5min；
i） 樣品瓶加熱平衡時間：10.0min；
j） 樣品瓶加壓時間：0.10min；
k） 定量環(huán)充滿時間：0.10min；
l） 定量環(huán)平衡時間：0.05min；
m） 進(jìn)樣時間：1.00min。
6.2.2 定性測定
樣品溶液按照頂空氣相色譜測定條件測定，以叔丁醇為內(nèi)標(biāo)，記錄色譜峰的保留時間。將待測樣品色譜峰的保留時間與乙醇標(biāo)準(zhǔn)對照品的保留時間比較，相對誤差在2%內(nèi)，空白對照樣品內(nèi)標(biāo)物色譜峰正常而無乙醇的色譜峰，一般可以認(rèn)為待測樣品中含有乙醇；必要時，選擇不同的色譜條件或用氣相色譜-質(zhì)譜法確證。如果內(nèi)標(biāo)物色譜峰正常，而無乙醇的色譜峰時，可認(rèn)為檢驗結(jié)果為陰性。乙醇對照品和內(nèi)標(biāo)氣相色譜圖，參見附錄A。
6.2.3 定量測定
本方法采用內(nèi)標(biāo)法－校準(zhǔn)曲線法或內(nèi)標(biāo)法－單點校正法定量測定。
6.2.3.1  內(nèi)標(biāo)法－校準(zhǔn)曲線法
采用內(nèi)標(biāo)-校準(zhǔn)曲線法測定（見附錄B）。將乙醇對照品溶液進(jìn)樣，以乙醇和內(nèi)標(biāo)峰面積比為縱坐標(biāo)，乙醇對照品工作溶液濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，用標(biāo)準(zhǔn)曲線對待測樣品進(jìn)行定量，所測樣品中乙醇的濃度值應(yīng)在線性范圍內(nèi)。
6.2.3.2  內(nèi)標(biāo)法－單點校正法
待測血液樣品乙醇濃度在標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的±30%內(nèi)可用單點法定量。
6.3 平行試驗
按以上步驟對同一待測樣品進(jìn)行平行試驗。
單柱單檢測器兩份樣品測定結(jié)果按兩份樣品的平均值計算，雙樣相對相差不得超過10％。雙樣相對相差按式（1）計算：
                                    | C1 - C2|
雙樣相對相差（%） =   100     ………………………………（1）
                                      C

式中：
C1、C2兩份樣品平行定量測定的結(jié)果；
C 兩份樣品平行定量測定結(jié)果的平均值(C1+C2)/2。
雙柱雙檢測器兩份樣品測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD（%）若不超過5％時，結(jié)果按兩份樣品結(jié)果的平均值計算。
7 結(jié)果計算
血液中乙醇濃度測定采用內(nèi)標(biāo)法－校準(zhǔn)曲線法定量或按式(2)計算：
                                 A Ai′c          
                   C =          …………………………………（2）
                                  A′Ai             

式中：
C血液樣品中乙醇濃度，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
A血液樣品中乙醇的峰面積；
A′標(biāo)準(zhǔn)溶液中乙醇的峰面積；
Ai′標(biāo)準(zhǔn)溶液中內(nèi)標(biāo)物的峰面積；
Ai血液樣品中內(nèi)標(biāo)物的峰面積；
c標(biāo)準(zhǔn)溶液中乙醇濃度，單位為毫克每毫升(mg/mL)。

附錄A
（資料性附錄）
乙醇對照品和內(nèi)標(biāo)氣相色譜圖
A.1 按色譜柱（1）條件得乙醇對照品和內(nèi)標(biāo)氣相色譜圖，見圖A.1。

A.2 按色譜柱（2）條件得乙醇對照品和內(nèi)標(biāo)氣相色譜圖，見圖A.2。

附錄B
（資料性附錄）
校準(zhǔn)曲線
配制乙醇濃度為0.10、0.20、0.50、0.80、1.00、2.00、3.00mg/mL的水溶液，按6.1和6.2項下分析，每一濃度點取2份，以乙醇與內(nèi)標(biāo)叔丁醇的峰面積比對乙醇濃度做標(biāo)準(zhǔn)曲線。

司法部發(fā)布2016版血液中乙醇的測定頂空氣相色譜法資料由滕州中科譜分析儀器有限公司提供