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氫化物發(fā)生法Sb的推薦分析條件
Sb的推薦分析條件
基本物理參數(shù)：
（1）Sb的原子熒光光譜：
| 波長（nm） | 206.83 | 217.53 | 231.11 | 252.85 |
| 能級（eV） | 0―5.992 | 0―5.696 | 0―5.362 | 1.222―6.123 |
| 波長（nm） | 259.80 | 259.80 | 277.70 | 287.79 |
| 能級（eV） | 1.055―5.826 | 1.222―5.992 | 1.222―5.696 | 1.055―5.362 |
206.83，217.58，231.15（nm）線為共振熒光，故有zui強(qiáng)的熒光信號。
277.70，287.79（nm）線為直躍線熒光，熒光信號很弱。
非分辨的發(fā)射和熒光譜線為259.805，259.809（nm）。
252.95（nm）純粹是一種熱助激發(fā)熒光線。
（2）氫化物的物理性質(zhì)：
| 氫化物 | 熔點(diǎn)（℃） | 沸點(diǎn)（℃） |
| SbH3 | -88 | -18.4 |
標(biāo)準(zhǔn)儲備液的配制：
稱取2.7430g酒石酸銻鉀（KSbC4H4O7·1/2H2O）溶解于20mL20%HCl（v/v）溶液中，移入1000mL容量瓶中，用20%HCl（v/v）溶液稀釋至刻度，搖勻，此溶液Sb濃度為1000μg/mL。
標(biāo)準(zhǔn)系列配制：
吸取1.00mL濃度為1000μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液的移入1000mL容量瓶中，用10% HCl （v/v）稀釋至1000mL，搖勻，此溶液Sb濃度為1.00μg/mL。用此溶液配制下表的標(biāo)準(zhǔn)系列：
| 標(biāo)準(zhǔn)號 | 加入1.00μg/mL 標(biāo)準(zhǔn)體積（mL） | 加入HCl體積 （mL） | 加入混合液 體積（mL） | zui終體積 （mL） | 標(biāo)準(zhǔn)濃度 μg/mL |
| 1 | 0.00 | 10.00 | 20 | 100 | 0.00 |
| 2 | 1.00 | 10.00 | 20 | 100 | 0.01 |
| 3 | 2.00 | 10.00 | 20 | 100 | 0.02 |
| 4 | 5.00 | 10.00 | 20 | 100 | 0.05 |
| 5 | 10.00 | 10.00 | 20 | 100 | 0.10 |
注:混合液為5%硫脲+5%抗壞血酸溶液
還原劑的配制：
稱取1.0gKOH溶于200mL蒸餾水中，溶解后加入2.0gKBH4繼續(xù)溶解，若有沉淀過濾后使用。
測定條件：
光源：空芯陰極燈，燈電流60~80mA
負(fù)高壓：-300~-350V
主氣流量：為定值，在500mL/min左右
輔氣流量：800~1000mL/min
泵速：70~80轉(zhuǎn)/min
檢出限（參考值）：0.01ng/mL
注意事項：
（1）本說明所配制的銻標(biāo)準(zhǔn)貯備液為三價狀態(tài)，為防止在保存期間銻被氧化，仍建議采用硫脲或硫脲+抗壞血酸或碘化鉀預(yù)先還原Sb（V） 至 Sb（Ⅲ）, 還原速度受溫度影響，室溫低于15℃，至少應(yīng)放置60分鐘。樣品也必須同樣進(jìn)行預(yù)還原。
（2）配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液的容量瓶必須長期固定不變，不要任意變動。
（3）配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時，建議采用固定的一支5ml刻度移液管,可直接用于配制全套標(biāo)準(zhǔn)溶液。
（4）根據(jù)被測樣品不同含量的需要, 可改變標(biāo)準(zhǔn)使用液的濃度及配制不同的標(biāo)準(zhǔn)系列。而后改變負(fù)高壓和燈電流，設(shè)定適宜的測量條件。
干擾及其消除方法：
（1）水樣中常見元素在下列濃度對1μg/l Sb測定不干擾：K10mg/l,Na20mg/l, Ca50mg/l, Mg30mg/l, Cu2mg/l, Mn2mg/l, Cd2mg/l, Pb1mg/l, Fe2mg/l,Cr1mg/l, Zn1mg/l, Se1mg/l, AL1mg/l, Hg1mg/l。但As元素大于0.1mg/l時有正干擾,小于0.1mg/l不產(chǎn)生干擾。
（2）在地質(zhì)樣測定時Cu、Ni、Co和Au等元素有干擾，可以與As一樣，加入5%硫脲―抗壞血酸混合溶液消除干擾。
（3）其它可形成氫化物元素As、Bi、Se、Te和Sn等不大于10mg/l時無干擾。
分析特殊樣品時，還可用沉淀及溶劑萃取等方法來消除干擾。