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原子熒光光譜分析法測定的應(yīng)用實(shí)例
1、原子熒光法測定農(nóng)產(chǎn)品中砷
1）前處理：按照GB/T5009.11-2003的方法，取樣品0.5-5.0克，置于50ml小燒杯中或小三角瓶中，加10ml硝酸，0.5ml高氯酸，1.25ml硫酸，蓋上小漏斗，放置過夜。置于電熱板上低溫消解1-2小時(shí)后，提高溫度消解，直至高氯酸煙冒盡時(shí)取下。冷卻后轉(zhuǎn)移至25ml比色管中，加入2.5ml5%的硫脲，定容，30分鐘后上機(jī)測定。
2）儀器條件：AFS230原子熒光分光光度計(jì)燈電流：60mA；負(fù)高壓：300V；其它條件都為儀器默認(rèn)即可；標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度為0,1.0,2.0,4.0,8.0,10.0,ug/L。用5%的鹽酸作載流，1.5%的硼氫化鉀作還原劑，進(jìn)行測定。
2.原子熒光法測定農(nóng)產(chǎn)品中汞
1）前處理：按照GB/T5009.17-2003的方法，取樣品0.3-0.5克，不要超過0.5克。置于微波消解管中，加入5ml硝酸，1ml過氧化氫，擰緊消解管蓋子，放置30-60min，再置于微波消解儀中，分三步完成消解步驟。*步讓溫度升至100度左右保持10分鐘，第二步讓溫度升至150度保持10分鐘，第三步讓溫度升至180度保持5分鐘。完成消解后，取出冷卻，用0.02%的重鉻酸鉀溶液轉(zhuǎn)移至25ml比色管中，并用其定容。搖勻后上機(jī)測定。
2）AFS230原子熒光分光光計(jì)，燈電流：30mA；負(fù)高壓：270V；其它條件都為儀器默認(rèn)即可；標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度為0,0.1,0.2,0.4,0.8,1.0ug/L，標(biāo)準(zhǔn)曲線用汞保存液定容。其中汞保存液為0.02%的重鉻酸鉀和5%的硝酸混合溶液。用5%的硝酸作載流，0.5%的硼氫化鉀作還原劑，進(jìn)行測定。
3.原子熒光法測定土壤中砷、汞
1）前處理：按照GB/T22105.1-2008、GB/T22105.2-2008中的方法，取0.5克左右的樣品置于50ml比色管中，加入1+1的王水10ml，在沸水浴中加熱消解2小時(shí)，其間搖動(dòng)兩三次，取下冷卻，定容。澄清或過濾后上機(jī)測定汞；澄清或過濾后分取5ml于25ml比色管中，加入2.5ml5%的硫脲和抗壞血酸的混合溶液，2ml鹽酸，定容后30分鐘上機(jī)測定。
2）儀器條件：砷：AFS230原子熒光分光光度計(jì)燈電流：60mA；負(fù)高壓：250V；其它條件都為儀器默認(rèn)即可；標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度為0,8,16,32,64，80.0,ug/L。用5%的鹽酸作載流，1.5%的硼氫化鉀作還原劑，進(jìn)行測定。汞：AFS230原子熒光分光光計(jì)，燈電流：30mA；負(fù)高壓：240V；其它條件都為儀器默認(rèn)即可；標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度為0,0.4,0.8,1.6,3.2,4.0ug/L，標(biāo)準(zhǔn)曲線用汞保存液定容。其中汞保存液為0.02%的重鉻酸鉀和5%的硝酸混合溶液。用5%的硝酸作載流，0.5%的硼氫化鉀作還原劑，進(jìn)行測定。