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卡爾費(fèi)休水分滴定儀直接進(jìn)樣測(cè)定聚醚多元醇中的水分

聚醚多元醇是生產(chǎn)聚氨酯的主要原料之一，聚氨酯生產(chǎn)所用的聚醚多元醇對(duì)水分的要求比較嚴(yán)格，水分含量高會(huì)產(chǎn)生凝膠現(xiàn)象，因此檢測(cè)聚醚多元醇中的水分含量是聚氨酯生產(chǎn)過(guò)程控制中至關(guān)重要的一個(gè)環(huán)節(jié)，本試驗(yàn)通過(guò)直接進(jìn)樣測(cè)定聚醚多元醇中的水分含量，來(lái)驗(yàn)證AKF-2010V在測(cè)定聚醚多元醇水含量的可行性，準(zhǔn)確度和重復(fù)性。

  1. AKF-2010V卡爾費(fèi)休水分滴定儀主機(jī)；

  2. 全封閉安全滴定池組件；

  3. 鉑針電極；

  4. 滴定池?cái)嚢枧_(tái)；

6.  10μL微量注樣針

7.  2ml樣品進(jìn)樣針；

8.  電子天平（0.1mg）

滴定劑：容量法單組份試劑，當(dāng)量3mg/mL,國(guó)產(chǎn)；

溶劑：無(wú)水甲醇； 

1、 使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約50ml的無(wú)水甲醇。

2、 使用儀器的“打空白”功能滴定至終點(diǎn)，以去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒并保持終點(diǎn)的狀態(tài)。

3、 用經(jīng)過(guò)干燥處理的微量進(jìn)樣針抽取10μL純水，拭干針頭后放入天平稱量，選擇儀器標(biāo)定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，拭干針頭后放入天平稱量，將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器，開始標(biāo)定。

4、 重復(fù)步驟3，反復(fù)測(cè)量3~5次，儀器會(huì)自動(dòng)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算出平均值作為試劑的滴定度。

5、 用2ml進(jìn)樣針抽取聚醚多元醇樣品約0.7ml注入滴定池，將進(jìn)樣前后進(jìn)樣針的稱重之差作為樣品進(jìn)樣量輸入儀器，并開始測(cè)量。

計(jì)量管體積：20mL

控制精度：0.5uL（20ml高精度計(jì)量管）

攪拌速度：30

吸排試劑：自動(dòng)

輔助功能：方法保存，結(jié)果自動(dòng)計(jì)算存儲(chǔ)，設(shè)備檢定，廢液瓶滿警示功能

滴定延時(shí)：30秒

終點(diǎn)延時(shí)：10秒

漂移扣除：開

終點(diǎn)保持：開

漂移值更新：自動(dòng)

延時(shí)設(shè)置：可根據(jù)需要設(shè)置延時(shí)滴定、終點(diǎn)延時(shí)功能應(yīng)對(duì)難溶樣品

樣品來(lái)源：

廣東某客戶

環(huán)境濕度：42%

環(huán)境溫度：

18 ℃

當(dāng)前漂移：22μl/min

樣品名稱：聚醚多元醇

滴定度：2.716 mg/mL

測(cè)定次序

進(jìn)樣量

g

滴定體積

mL

測(cè)定時(shí)長(zhǎng)

m:s

測(cè)定結(jié)果

%

1

0.7029

1.404

2：30

0.5451

2

0.7374

1.479

2：24

0.5476

3

0.7461

1.505

2：49

0.5506

平均值 %：

0.5477

RSD偏差 %：

0.5027

采用AKF-2010V卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀測(cè)定聚醚多元醇的含水量，采用直接進(jìn)樣法測(cè)量，快速方便，能有效檢測(cè)出聚醚多元醇中的含水量，測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度和重復(fù)性較好。采用該方法測(cè)試的聚醚多元醇樣品可以得到準(zhǔn)確的結(jié)果。