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            上海禾工科學(xué)儀器有限公司

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            卡爾費(fèi)休水分滴定儀直接進(jìn)樣測(cè)定二甲基甲酰胺(DMF)中的水分

            閱讀:5502      發(fā)布時(shí)間:2016-6-20
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            ---案例名稱(chēng)---

            卡爾費(fèi)休水分滴定儀直接進(jìn)樣測(cè)定二甲基甲酰胺(DMF中的水分

             

            ---目的---

            DMF是一種透明液體,能與水及大部分有機(jī)溶劑互溶,是一種用途極廣的化工原料和優(yōu)良溶劑,廣泛應(yīng)用于聚氨酯的合成、合成革的生產(chǎn)中,也可用作醫(yī)藥和農(nóng)藥殺蟲(chóng)脒的原料。本試驗(yàn)通過(guò)直接測(cè)定DMF溶劑中水分含量,驗(yàn)證AKF-2010V測(cè)定DMF溶劑中水分含量的可行性、準(zhǔn)確度與重復(fù)性。

             

            ---儀器配置---

              1. AKF-2010V卡爾費(fèi)休水分滴定儀主機(jī);

              2. 全封閉安全滴定池組件;

              3. 鉑針電極;

              4. 滴定池?cái)嚢枧_(tái);

            6.  10μL微量注樣針

            7.  2ml樣品進(jìn)樣針;

            8.  電子天平(0.1mg

             

             

            ---試劑---

            滴定劑:容量法單組份試劑,當(dāng)量3mg/mL,國(guó)產(chǎn);

             

            溶劑:無(wú)水甲醇; 

             

            ---測(cè)定方法---

            1、 使用儀器的吸溶劑功能向滴定池內(nèi)注入約50ml的無(wú)水甲醇。

            2、 使用儀器的打空白功能滴定至終點(diǎn),以去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點(diǎn)的狀態(tài)。

            3、 用經(jīng)過(guò)干燥處理的微量進(jìn)樣針抽取10μL純水,拭干針頭后放入天平稱(chēng)量,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,拭干針頭后放入天平稱(chēng)量,將前后兩次稱(chēng)量之差作為純水的重量輸入到儀器,開(kāi)始標(biāo)定。

            4、 重復(fù)步驟3,反復(fù)測(cè)量3~5次,儀器會(huì)自動(dòng)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算出平均值作為試劑的滴定度。

            5、 2ml進(jìn)樣針抽取DMF樣品約0.3ml注入滴定池,將進(jìn)樣前后進(jìn)樣針的稱(chēng)重之差作為樣品進(jìn)樣量輸入儀器,并開(kāi)始測(cè)量。

             

            ---儀器參數(shù)---

            計(jì)量管體積:20mL

            控制精度:0.5uL20ml高精度計(jì)量管)

            攪拌速度:30

            吸排試劑:自動(dòng)

            輔助功能:方法保存,結(jié)果自動(dòng)計(jì)算存儲(chǔ),設(shè)備檢定,廢液瓶滿(mǎn)警示功能

            滴定延時(shí):30

            終點(diǎn)延時(shí):10

            漂移扣除:開(kāi)

            終點(diǎn)保持:開(kāi)

            漂移值更新:自動(dòng)

            延時(shí)設(shè)置:可根據(jù)需要設(shè)置延時(shí)滴定、終點(diǎn)延時(shí)功能應(yīng)對(duì)難溶樣品

            卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀樣品測(cè)定記錄

             

            樣品來(lái)源:

            上海禾工科學(xué)儀器有限公司

            環(huán)境濕度:

            58%

            環(huán)境溫度:

            18 ℃

            當(dāng)前漂移:

            110 μL/min

            樣品名稱(chēng):DMF

            滴定度:3.1989 mg/mL

            測(cè)定次序

             

            進(jìn)樣量

            g

            滴定體積

            mL

            含水量

            mg

            測(cè)定時(shí)長(zhǎng)

            m:s

            測(cè)定結(jié)果

            %

            1

            0.3035

            2.800

            9.033

            426

            2.9764

            2

            0.2826

            2.629

            8.3669

            416

            2.9607

            3

            0.2826

            2.628

            8.3652

            359

            2.9601

            4

            0.2763

            2.605

            8.2934

            406

            3.0016

            5

            0.2899

            2.776

            8.7776

            3:52

            3.0278

            平均值 %

            2.9853

            RSD偏差 %

            0.9754

             

            結(jié)論:

            采用AKF-2010V卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀測(cè)定DMF含水量,采用直接進(jìn)樣法測(cè)量,快速方便,能有效檢測(cè)出DMF中的含水量,測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度和重復(fù)性較好。采用該方法測(cè)試的DMF樣品可以得到準(zhǔn)確的結(jié)果。

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