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容量法卡爾費休水分滴定儀直接進樣測定黃油（脂肪類）中的水分

由于黃油在甲醇中的溶解度極低，同時水含量較低，且在滴定池中釋放緩慢；使用卡爾費休水分測定儀直接測量很難得到良好的重復性結果；

本實驗用甲醇和氯仿混合溶液作為溶劑增加黃油樣品的溶解度，使用AKF-2010水分儀直接測定黃油中的水分含量，通過本試驗驗證AKF-2010水份測定儀在終點判定與滴定控制精度升級后通過直接進樣測定黃油樣品中水分含量的可行性、準確度與重復性。

1. AKF-2010卡爾費休水分測定儀主機；

2. 全封閉安全滴定池組件；

3. 雙鉑片電極；

4. 滴定池攪拌臺；

5. 滴定池加熱裝置；

6. 10μL微量注樣針

7. 5ml樣品進樣針；

8. 電子天平（0.1mg）

滴定劑：容量法單組份試劑，當量3mg/mL,國產(chǎn)；

溶劑：無水甲醇； 

輔助試劑：氯仿；

1. 使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約50ml的無水甲醇和氯仿混合溶液。設定滴定池溫度40℃，并等待溫度穩(wěn)定。
2. 使用儀器的“打空白”功能滴定至終點，以去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒并保持終點的狀態(tài)。
3. 用經(jīng)過干燥處理的微量進樣針抽取10μL純水，拭干針頭后放入天平稱量，選擇儀器標定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，拭干針頭后放入天平稱量，將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器，開始標定。
4. 重復步驟3，反復測量3~5次，儀器會自動保存標定結果并計算出平均值作為試劑的滴定度。
5. 將黃油樣品加熱至40℃以增加樣品的流動性，用5ml進樣針抽取黃油樣品約3ml注入滴定池，將進樣前后進樣針的稱重之差作為樣品進樣量輸入儀器，并開始測量。

計量管體積：20mL

控制精度：0.75uL（20ml高精度計量管）

攪拌速度：20%

吸排試劑：自動

輔助功能：方法保存，結果自動計算存儲，設備檢定，廢液瓶滿警示功能

終點電流：60μA

滴定延時：30秒

終點延時：10秒

漂移扣除：開啟

終點保持：開啟

漂移值更新：自動

延時設置：可根據(jù)需要設置延時滴定、終點延時功能應對難溶樣品

樣品來源：

上海禾工科學儀器有限公司

環(huán)境濕度：

52%

環(huán)境溫度：

25 ℃

當前漂移：

12．0 μL/min

樣品名稱：黃油

滴定度：3.3177mg/mL

測定次序

進樣量

g

滴定體積

mL

含水量

mg

測定時長

m:s

測定結果

%

1

2.6431

0.654

2.170

4：26

0.0821

2

2.5256

0.643

2.043

4：22

0.0809

3

2.4432

0.609

1.935

4：12

0.0792

4

2.8142

0.691

2.293

4：37

0.0815

5

2.6816

0.645

2.140

4：20

0.0798

平均值 %：

0.0807

RSD偏差 %：

1.4792

1. 由于黃油的溶解性不太好，導致水份在測定池中釋放緩慢，增加了滴定時長，同時也明顯影響了儀器的度；但AKF-2010仍然保持了良好的測量度；
2. 黃油水份含量較低，無法加入太多樣品量；因此滴定過程中消耗的試劑體積少于1ml，嚴重影響了檢測結果的重復性；但即使這樣，AKF-2010測量結果的RSD偏差仍然在可以接受的范圍之內(nèi)；
3. 由于本次測量主要目的為了解儀器檢測性能與控制精度，加入樣品量較少，可能影響分析結果的重復性，如果在檢測過程中增加樣品進樣量，使用試劑消耗體積超過1毫升，分析結果應該會具有更高的重復性；

1. 終點判定方法升級更新后的AKF-2010在測量水份釋放緩慢的樣品具有更好的度；
2. 使用AKF-2010直接進樣測量黃油中的水份，重復性較正常檢測有一定的下降，但仍在可接受范圍內(nèi)；建議增加進樣量，使儀器消耗試劑體積達到1ML以上，以得到更好的重復性結果。

本方法可適用于脂肪類樣品的各種食用油，如花生油，菜籽油，豬油，橄欖油等。