摘要：目的建立沒(méi)食子中沒(méi)食子酸的含量測(cè)定方法。方法采用液相色譜法測(cè)定沒(méi)食子酸的含量，色譜柱為Waters Symme @Cl8柱（5μm，4．6 mm×150mm）；流動(dòng)相為甲醇一0．05％磷酸溶液（5：95）；流速0．8 ml·min ；檢測(cè)波長(zhǎng)273 Bill。結(jié)果沒(méi)食子酸進(jìn)樣量在0．0506～0．4060μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，平均加樣回收率為98．99％，RSD：1．5％。結(jié)論所用方法簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確。
關(guān)鍵詞：沒(méi)食子；沒(méi)食子酸；HPLC
中圖分類(lèi)號(hào)：R917 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1006—0103（2005）01—0071—02
Determination of gallic acid in Turkish gaUs by HPLC
REN Yuan，DU Nian—sheng（Pharmacy College ofXinjiang Medical University，Urmnqi 830054，Ch／na）
Abstract：OBJECTIVE To establish a determination method of gallic acid in Turkish galls．METHODS An HPLC method was used .The column was packed with Waters Symmetry@Ci8（5μm，4．6mm×150 mm）．The phase was methanol一0． 05％ ph0sphoric acid（5：95）．The flow rate was 0．8 ml/min．The detective wavelength was at 273 nln．RESULTS The calibration curves were linear within 0．O506—0．4O6Oμg．Th e recovery Was 98．99％ with兄 of 1．5％ ．CONCLUSION Th is method is simple，rapid and accurate．
Key words：Turkish Galls；Gallic acid；HPLC
沒(méi)食子是由沒(méi)食子蜂的幼蟲(chóng)寄生于沒(méi)食子樹(shù)幼枝上所產(chǎn)成的蟲(chóng)癭。沒(méi)食子中含有鞣質(zhì)和沒(méi)食子酸，為維吾爾醫(yī)生常用藥，具有收斂、抗炎、促進(jìn)黏膜愈合的作用?，F(xiàn)參照文獻(xiàn)|J 采用HPLC測(cè)定沒(méi)食子中沒(méi)食子酸的含量。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1．1 儀器與試藥：液相色譜儀包括Waters Delta 6OO泵，waters 2996 PDA檢測(cè)器（美國(guó)Waters公司）。沒(méi)食子藥材（新疆維吾爾自治區(qū)藥品檢驗(yàn)所鑒定）；沒(méi)食子酸對(duì)照品（中國(guó)藥品生物制品檢定所，批號(hào)：0831—9501）；甲醇（色譜純）；磷酸（分析純）；水為重蒸水。
1．2 色譜條件
色譜柱為Waters SymmetryCl8（5μm，4．6mm×150 mm）；流動(dòng)相為甲醇一0．05％磷酸溶液（5：95）；檢測(cè)波長(zhǎng)273nm；流速0．8 ml/min ；柱溫25℃。
1．3 方法與結(jié)果
1．3．1 溶液的制備：精密稱(chēng)取沒(méi)食子粗粉1 g，置50 m1量瓶中，加甲醇30 m1，超聲提取1 h，加甲醇至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密吸取續(xù)濾液l m1，甲醇定容至l0 m1量瓶中，搖勻，作為供試品溶液。精密稱(chēng)取干燥至恒重的沒(méi)食子酸對(duì)照品2．55mg，置50 m1量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，得對(duì)照品溶液。
1．3．2 線性范圍的考察：精密吸取沒(méi)食子酸對(duì)照品溶液1．0、2．0、4．0、6．0、8．0 ml于5個(gè)l0 m1量瓶中，分別加甲醇至刻度，搖勻，各吸取l0 l注入液相色譜儀，以進(jìn)樣量（ g）為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，回歸，得線性方程為：A=1．468×lO6C-1． 739×lO4（r=0．9997）。結(jié)果表明，沒(méi)食子酸在0．0506 0．4O60／_tg范圍內(nèi)，具有良好的線性關(guān)系。
1．3．3 精密度試驗(yàn)：在“1．2．1”項(xiàng)條件下，精密吸取沒(méi)食子酸對(duì)照品溶液10μl，連續(xù)進(jìn)樣6次，峰面積的RSD=1．3％ ，表明儀器精密度良好。
1．3．4 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)：取室溫下放置的樣品溶液，在20 h內(nèi)進(jìn)樣6次，其峰面積的RSD=2．4％，表明樣品溶液在室溫下20 h穩(wěn)定。
1．3．5 方法精密度（重復(fù)性）試驗(yàn)：精密稱(chēng)取沒(méi)食子藥材1 g，按“1．3．1”項(xiàng)下方法制備6份供試品溶液，分別測(cè)定沒(méi)食子酸的含量，RSD=3．8％，證明此方法精密度良好。
1．3．6 加樣回收率試驗(yàn)：精密稱(chēng)取已知含量的沒(méi)食子樣品細(xì)粉，分別加入沒(méi)食子酸對(duì)照品，按“1． 3．8”項(xiàng)下方法測(cè)定沒(méi)食子酸的含量，再計(jì)算回收率，結(jié)果見(jiàn)表1。
1．3．7 樣品的測(cè)定：精密稱(chēng)取沒(méi)食子藥材1 g，按“1． 3．1”項(xiàng)下方法制備供試品溶液，經(jīng)微孔濾膜（0．45μm）過(guò)濾，取續(xù)濾液l0 l進(jìn)樣，同時(shí)進(jìn)l0μl對(duì)照品溶液，進(jìn)樣5次，用峰面積按外標(biāo)法計(jì)算，得沒(méi)食子酸的平均含量31．65 mg/g，RSD=0．98％（n=5）。
2 討論
沒(méi)食子中主要含有可水解的鞣質(zhì)，加熱提取會(huì)水解成沒(méi)食子酸，因此，樣品選用超聲提取的方法。曾分別超聲0．5、1．0、1．5、2．0 h，結(jié)果顯示，1．0 h已經(jīng)提取*。文中方法用于沒(méi)食子中沒(méi)食子酸的含量測(cè)定，操作簡(jiǎn)便，結(jié)果準(zhǔn)確。
參考文獻(xiàn)：
【1】 劉起中，張可可．HPLC法測(cè)定五倍子中沒(méi)食子酸的含量[J]中草藥，2002，33（5）：427
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