甲硝唑葡萄糖注射液為抗厭氧菌藥，用于革蘭氏陽(yáng)性和陰性厭氧菌的感染，其制劑中甲硝唑含量測(cè)定目前采用紫外分光度法，由于葡萄糖分解產(chǎn)物對(duì)甲硝唑測(cè)定的干擾，使所測(cè)定的結(jié)果偏高。為消除制劑中的干擾，曾有報(bào)道有用一階導(dǎo)數(shù)分光光度法，本文采用氣相色譜法對(duì)葡萄糖注射液中甲硝唑進(jìn)行含量測(cè)定，方法簡(jiǎn)便，穩(wěn)定性好并可消除制劑中其它成分的干擾。
1 儀器與試藥
VARIANCP-3800氣相色譜儀，甲硝唑?qū)φ掌罚ㄓ僧a(chǎn)方提供原料，含量大于99%），甲硝唑葡萄糖注射液（市售），煙酰胺（化學(xué)原料藥，含量大于98%），所用化學(xué)試劑均為分析純
2 試驗(yàn)方法和結(jié)果
2．1色譜條件25m×0.53μm，CB-5石英毛細(xì)管柱；檢測(cè)器：FID，氫氣50ml/min，空氣500ml/min；載氣：高純氮，流速0.1ml/min，分流比1／20；柱溫230℃；進(jìn)樣口／檢測(cè)器溫度：300℃。
2．2 內(nèi)標(biāo)溶液的配制取煙酰胺適量精密稱(chēng)定，加乙醇溶解并稀釋成含煙酰胺5ml/ml的溶液作為內(nèi)標(biāo)溶液
2．3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制取甲硝唑適量，精密稱(chēng)定，加乙醇溶解并稀釋成含甲硝唑2.5ml/ml的溶液。作為對(duì)照品溶液。
2．4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取上述對(duì)照品液1.0，2.0，3.0，4.0，5.Oml，分別準(zhǔn)確加內(nèi)標(biāo)液lml，用乙醇稀釋至1Oml，配制系列對(duì)照品液，在上述色譜條件下進(jìn)樣記錄色譜圖，以對(duì)照品的濃度為（mg/L）橫坐標(biāo)，以對(duì)照品峰面積（1與2之和）與內(nèi)標(biāo)峰面之比為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得回歸方程和相關(guān)系數(shù)Y=0.05573X一0.008893（r=0.9994，n=5）
2．5加樣回收率在空白注射液中加入甲硝唑?qū)φ掌芬罉悠泛糠y(cè)定，結(jié)果平均回收率為99.4%，RSD=O.74% （n=6）。
2．6 樣品穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)取同一份樣品分別在O，1，3，6，24h分別進(jìn)樣測(cè)定含量，結(jié)果基本一致。
2．7 樣品測(cè)定按選定的方法測(cè)定3批樣品，記錄樣品色譜圖。
3 小結(jié)
在本實(shí)驗(yàn)條件下甲硝唑，煙酰胺*分開(kāi)在色譜圖中內(nèi)標(biāo)峰所處位置，無(wú)雜質(zhì)峰，不影響測(cè)定結(jié)果。
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
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